Composition-dependent precipitation in Mg/Si graded 6xxx aluminium alloys: from powder metallurgy to hardening kinetics simulation

Doctorante : Justine TAURINES

Laboratoire INSA : MATEIS
Ecole doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

Recycling Al alloys often leads to uncontrolled ranges of alloying elements compositions. Alloy design based on recycling must therefore account for these composition variations on the alloy properties. High-throughput approaches, such as graded material studies are well adapted to tackle this problem. 6XXX series is a good case study since the contributions of Mg and Si on the metastability cascades are not perfectly understood.

In this PhD, graded materials, with a variation in both Mg and Si contents, are manufactured by powder metallurgy. Mg-rich powder is first poured on Si-rich powder. Then these two powder beds are consolidated by Spark Plasma Sintering and then subjected to a solutionizing treatment during which Mg and Si gradients form and widen. Microstructure and hardness are first characterised along the gradient. Then, an ageing treatment at 170°C is performed to get a whole range of precipitation sequences. The effect of composition on precipitation kinetics (precipitation pathways, precipitation state, hardness) are characterised using TEM, DSC and SAXS. A mean field framework based  on classical nucleation and growth theories coupled with a hardening model has been developed and successfully compared to the experiments.

Approche multi échelles pour l’étude du grippage des dentures d’engrenages

Doctorant : Nicolas GRENET--de BECHILLON

Laboratoire INSA : LaMCoS

Ecole doctorale : ED162 : Mécanique, Énergétique, Génie civil, Acoustique

Pour réduire les émissions, la prochaine génération de moteurs civils intègrera un réducteur à engrenages. Il convient donc de s’intéresser aux différents modes de défaillance d’un tel produit, parmi lesquels se trouve le grippage des dentures. Cet endommagement est caractérisé par la formation et l’arrachement de microsoudures pendant l’engrènement. Il engendre une dégradation de l’état de surface des dentures, qui induit une réduction du rendement du réducteur.
Un modèle numérique a été mis en place afin d’investiguer le rôle de la rugosité sur l’initiation du grippage. Les calculs réalisés montrent que les températures atteintes ne semblent pas en mesure d’expliquer la formation de microsoudures par fusion des surfaces en contact dans un contact lubrifié. Ces microsoudures semblent donc être la conséquence d’une potentielle rupture du film lubrifiant et non le point de départ de l’initiation du grippage.
Cette rupture du film a été étudiée expérimentalement sur disques et une procédure basée sur l’épaisseur du film lubrifiant a été développée. Les essais réalisés semblent montrer que la rupture du film lubrifiant est gouvernée par sa température, qui dépend des conditions de fonctionnement. Ainsi, une piste de critère de grippage a été établie sur disques.
Dans une dernière partie, des essais dentures ont été réalisés. Ceux-ci montrent, comme sur disques, que la température totale à elle seule ne permet pas de prédire le grippage. Cependant, ni le critère développé ni les critères classiques ne semblent expliquer les grippages des dentures lors des essais réalisés. Une nouvelle approche est proposée.
Enfin, les conclusions sur la chronologie du mécanisme d’initiation du grippage sont regroupées et des perspectives sont mises en avant. Celles-ci visent à améliorer la représentativité des disques vis-à-vis des dentures au sujet de l’état de surface, ou à investiguer expérimentalement l’hypothèse de la rupture du film lubrifiant comme mécanisme d’initiation du grippage.

Equivalent source methods for three-dimensional acoustic imaging in complex environments

Doctorant : Joannès CHAMBON

Laboratoire INSA : LVA

Ecole doctorale : ED162 : Mécanique, Énergétique, Génie civil, Acoustique

Un ensemble de problématiques nouvelles en imagerie acoustique sont à considérer pour l'identification de sources en trois dimensions par antennerie. L'une d'entre elle concerne le modèle retenu pour retranscrire la propagation acoustique dans l'environnement de mesure. Ce dernier doit potentiellement être en mesure de prendre en compte des phénomènes de premier ordre de diffraction, de convection ou de directivité liée à la nature physique de sources. En pratique, le choix du modèle de propagation se résume à la construction d'une matrice de transfert entre une grille de sources potentielles et une antenne de microphone qu'il convient d'inverser pour revenir aux sources prépondérantes. Dans cette thèse, la méthode des sources équivalentes est testée en tant qu'outil simple et modulable pour la simulation de fonctions de transfert permettant une description plus précise de la scène acoustique. Des méthodes détaillées de paramétrage des sources équivalentes sont proposées et évaluées sur divers cas d'étude obtenus analytiquement, par mesure en soufflerie ou simulation dynamique des fluides. Pour finir, une approche plus prospective est mise au point dans l'objectif d'inclure les sources équivalentes dans le processus d'antennerie de manière plus cohérente que lors du calcul direct de matrices de transfert. Les sources sont ajustées en fonction des pressions microphoniques et d'une condition aux limites, puis repropagées pour représenter l'ensemble du champ rayonné. L'intérêt de cet algorithme est évalué comparativement à des techniques d'imagerie classique sur des mesures de sources corrélées montées sur une maquette de moteur.

Experimental and Simulation Study of GaN Device Size Limitations for High Efficiency Power Converters

Doctorant : Florian RIGAUD-MINET

Laboratoire INSA : AMPERE
Ecole doctorale : ED160 : Electronique Electrotechnique Automatique

Nowadays the electrification of our society leads to a huge demand for technologies related to power conversion systems. Lateral Gallium Nitride (GaN) transistors made on silicon wafers were shown to be more adapted for high efficiency power conversion over their silicon counterparts in the mid-voltage range (100 V–1000 V) at a reasonable cost. The targeted power converters are phone or laptop chargers, on-board chargers in electric vehicles, datacenter power supplies, micro-inverters for photovoltaics and more- electric-aircraft power converters. Power transistor scaling may be interesting to improve converter efficiency. Indeed, it could on the one hand, reduce the transistor-related charges QXX decreasing the switching time and hence the switching losses or on the other hand, decrease the on-state static resistance RDS,ON. However, the scaling should also result in a reduction of the device breakdown voltage as well as a switching that is more sensitive to parasitics that may have disturbed its stability/losses.
In this thesis the electric field distribution management and the switching losses of  lateral 650 V rated GaN-on-Silicon power devices built at CEA-LETI are studied. To do so, an electrical and physical failure analysis was performed to identify the voltage limitation of lateral GaN-on-Si diode test vehicles with different layout and substrate connections. To study the electric field distribution by Technology Computer Assisted Design (TCAD) using Synopsys® SentaurusTM, the electric field variation should reproduce the experimental breakdown voltage. Thus, a buffer trap calibration method based on experimental protocols was initiated. Finally, a new hard switching characterization test bench was set up to study the transistor design and manufacturing process impact on the switching losses of lateral GaN-on-Si transistors. The results help to derive guidelines for the technology and design scaling of the future generations of fully recessed GaN-on-Si Metal Insulator Semiconductor High Electron Mobility Transistor (MIS-HEMT).

 

Tribological Behaviour of Ti-Based Thin Films: A Small Scale In Situ Investigation

Doctorante : Aslihan SAYILAN

Laboratoire INSA : MATEIS
Ecole doctorale : ED34 Matériaux de Lyon

The nature of contact interface of skin, clothes or joints is the prime interest with metallic biosensors can be enhanced through PVD processes in terms of chemistry and microstructure. Furthermore, dynamic evaluation of the contact at the early stage is essential to better understand the wear mechanism of the corresponding bio-device. Therefore, within this thesis, a laboratory- made micro-tribometer was developed. This particular reciprocating ball-on-disk stage is coupled with an environmental SEM (eSEM) to characterise the tribological behaviour of materials, at small scale in situ realistic conditions.
To express the proof of concept, a preliminary analysis was performed with TiN PVD coatings. The testing procedure for the dynamic approach during the run-in period was defined in controlled atmosphere in eSEM. When the tribological tests were performed, the films were examined in situ, while the ball track was analysed in post mortem mode. Once validated, the mini-tribometer was used for a metal preferred in biosensors: titanium. Titanium presents a biocompatible character, with interesting mechanical properties. The wear character of pure Ti-film can be enhanced with an addition of proper alloying elements. Here, silver is an outstanding material regarding its anti- bacterial character, ductility, and remarkable sliding behaviour. Thus, Ti-Ag films were deposited with magnetron sputtering PVD with several Ag contents. It was seen that with increasing Ag content, a denser microstructure with Ag-based clusters into the film was achieved with a slight improvement on mechanical and electrical behaviours. During in situ analysis, the small-scale strategy of characterization highlighted the influence of humidity on tribological behaviour of these films. Finally, the effect of Ag content was studied in humid conditions. While it is known that Ag performs good sliding behaviour in ambient air conditions, it was seen that increasing humidity affect the sliding behaviour of Ag-based clusters.

Développement et validation d’une modélisation thermo- aéraulique tridimensionnelle et dynamique du bâtiment pour l’étude des environnements thermiques intérieurs complexes

Doctorant : Teddy GRESSE

Laboratoire INSA : CETHIL

Ecole doctorale : ED162 : Mécanique, Energétique, Génie Civil, Acoustique de Lyon

Avec le changement climatique en cours et la hausse globale des températures, l’enjeu du confort thermique, notamment l’été et en ville, devient une question centrale pour la conception et la rénovation des bâtiments. Afin d’étudier le confort thermique dans des environnements thermiques intérieures complexes, mettant en jeu des phénomènes radiatifs et convectifs dynamiques et locaux, il est nécessaire de disposer d’outils de simulation thermique du bâtiment adaptés. Ce travail de thèse propose le développement et la validation d’une modélisation thermo-aéraulique du bâtiment basée sur la BES (Building Energy Simulation) tridimensionnelle, la CFD (Computational Fluid Dynamics) par la méthode de Boltzmann sur réseau (LBM) et la simulation des grandes échelles (LES), et finalement le couplage de ces deux approches. Tout d’abord, le modèle de BES développé a été validé suivant une confrontation avec des mesures en conditions réelles réalisées dans une pièce solaire passive. Les résultats montrent des résidus et des erreurs moyennes faibles sur les températures d’air et de surface intérieures. L’application du modèle de BES à l’étude d’un matériau à changement de phase montre notamment que le stockage d’énergie latente s’effectue principalement dans les parties de mur ensoleillées, ce que ne peuvent pas prédire les codes de calcul couramment utilisés. Ensuite, la modélisation LBM-LES a été confrontée à un vaste ensemble de données expérimentales d’une pièce ventilée mécaniquement mettant en jeu des jets turbulents, axisymétriques et anisothermes de paroi. Les résultats montrent un bon accord entre les prédictions et les mesures concernant les profils moyens et la turbulence des jets étudiés. Enfin, le couplage BES-CFD a été mis en place et confronté aux données expérimentales d’une pièce équipée d’un radiateur. L’analyse porte sur le transfert de chaleur aux parois et les caractéristiques du panache thermique et montre que le couplage employé conduit à des résultats fiables.

Fabrication et caractérisation de couches minces de l’alliage Si(1- x)Ge(x) pour les détecteurs d’image infra-rouge

Doctorant : Alestair WILSON

Laboratoire INSA : INL
Ecole doctorale : EDA160 : Électronique, Électrotechnique, Automatique

Le silicium-germanium microcristallin (µc-SiGe:H) est un matériau à faible bande interdite dont les propriétés optiques et électriques dépendent fortement des conditions de dépôt. Dans ce travail, un capteur proche infrarouge (NIR) compatible avec les circuits intégrés (above-IC), basé sur le silicium-germanium microcristallin, est produit et caractérisé. La photodiode N-I-P est obtenue par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma à haute fréquence (RF-PECVD) à partir d'un mélange gazeux SiH4 + GeH4 + H2. Les mesures d'efficacité quantique révèlent qu'une fraction de Ge de 60 at.% est optimale pour une couche d'absorbeur intrinsèque µc-SiGe:H de 200 nm d'épaisseur. Au- delà de ce seuil, la dégradation des propriétés électriques prévaut sur le gain en absorption. L'application d'une polarisation inverse externe à la photodiode améliore encore l'efficacité quantique, en particulier dans la gamme spectrale de 800 à 1200 nm.

Gélification d’un solvant supramoléculaire par des polysaccharides et application aux extraits végétaux

Doctorant : Benoît CAPRIN

Laboratoire INSA : IMP

Ecole doctorale : ED534 : Matériaux de Lyon

Les mélanges à transition de phase basse température d’origine naturelle (NaLTTM) sont des mélanges supramoléculaires qui répondent aux principes de la chimie verte. Gattefossé a développé un mélange composé de fructose, de glycérol et d’eau (noté FGE115) pour ses activités d’extraction végétale. Toutefois, la compréhension du mécanisme d’association des molécules constitutives de ce solvant restait insuffisante. Face à l’absence de consensus sur les méthodes de caractérisation de ce type de mélanges, une méthodologie de caractérisations physico-chimiques a été développée en s’inspirant des travaux disponibles dans la littérature. Cette stratégie basée sur la détermination des propriétés thermiques (ATG, DSC), des propriétés rhéologiques (viscosité, énergie d’activation) et sur la description des systèmes à l’échelle moléculaire (RMN 1D-1H, 13C, 2D 1H-1H NOESY), a permis d’identifier les mélanges FGE ayant les caractéristiques de NaLTTM. Comme tous les extraits végétaux liquides, les extraits obtenus avec le solvant FGE115 possèdent une durée de conservation limitée. La voie explorée pour répondre à cette problématique industrielle consiste à diminuer la mobilité des molécules en solution par le biais de la gélification. Pour ce faire, différents polysaccharides naturels (xanthane, alginates, carraghénanes) ont été sélectionnés en fonction de leur affinité avec le solvant FGE115. Une caractérisation fine des solutions viscoélastiques ou des matériaux de type gels obtenus est proposée dans ce manuscrit. Ces travaux démontrent la possibilité de concevoir et de caractériser des matériaux biosourcés aux propriétés rhéologiques modulables à base du solvant FGE115. Le potentiel applicatif industriel et les bénéfices apportés par la gélification sur la stabilité des extraits végétaux sont également discutés dans ce manuscrit.

Towards an automated dislocation density measurement in the SEM: benefits and limits of the R-ECCI method

Doctorant : Julien GALLET

Laboratoire INSA : MATEIS

Ecole doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

Afin de prédire le comportement mécanique des matériaux métalliques, il est important de connaitre plusieurs grandeurs physiques, dont la densité de dislocations qui a un impact majeur sur les propriétés mécaniques. De récents travaux ont montré qu’il est possible de réaliser ces observations dans un Microscope Electronique à Balayage, cette méthode présentant l’avantage d’être appliquée sur des échantillons massifs et de permettre l’observation de plus larges zones. Cependant, une étape d’orientation de l’échantillon est nécessaire, et le traitement des images est réalisé manuellement. Cela rend l’approche longue et fastidieuse. La méthode R-ECCI est basée sur l’acquisition d‘une série d’images à différents angles de rotation et permet de s’affranchir de l’étape d’orientation de l’échantillon. Un profil d’intensité est obtenu, qui est représentatif de la nature du pixel considéré (dislocation, défaut ou matrice). L’objectif de ce projet de thèse était de développer une méthode de caractérisation automatique de la densité de dislocation, à l’aide d’un algorithme de type clustering appliqué sur les profils. Ainsi, les images sont traitées de manière automatisée, et la densité de dislocation est calculée. La première partie du projet a porté sur le développement de la méthodologie de l’acquisition des images et du logiciel de traitement des données, et a permis de déterminer les limites et les points forts de la méthode. Dans une seconde partie, une comparaison quantitative avec les méthodes de mesure existantes (MET, DRX, HR EBSD
…) a été réalisée. En plus du fait que chacune de ces méthodes ne détecte pas les mêmes populations de dislocations, des résultats complémentaires en termes de limites de détectabilité ont étés obtenus. Finalement, des résultats obtenus sur un alliage connu ont étés comparées à celles obtenues par un modèle de prédiction micro-mécaniques, et un bon accord a été trouvé, ce qui permet de valider l’approche globale de R-ECCI.

Numerical and experimental study of crack propagation on monocrystalline silicon wafers

Doctorante :  Zineb BOULAAJAJ

Laboratoire INSA : LaMCos

Ecole doctorale : ED162 : Mécanique, Energétique, Génie Civil, Acoustique de Lyon

Mechanical failure is a critical phenomenon affecting the electrical performances of monocrystalline silicon, which is commonly used for solar cells and microelectromechanical systems. The main cause behind the catastrophic failure of such Si components is dynamic crack propagation. Numerous studies were conducted to apprehend this cleavage failure both at the initiation of the crack and along its propagation. Interestingly, it was found that crack propagation in monocrystalline silicon can reach up to 80% of Rayleigh wave speed. This threshold value has made us question whether some micro-processes or dissipation phenomena are taking place in the vicinity of the crack.
As part of the efforts made to shed light on the kinetic aspects of cracks, a numerical study is carried out to predict its propagation velocity and evolution. The inertial effects are accounted for using an explicit integration scheme. An exhaustive study was conducted to determine the numerical parameters that could control or influence the onset and the evolution of rapid crack propagation. Since we initially aimed at reproducing experimental bending tests, a three- dimensional model was necessary. The fracture approach XFEM was used and the explicit 3D model was implemented on the open-source code Cast3m.
A series of fracture experiments employing the potential drop technique were performed to characterize the crack velocities precisely. The samples were thin monocrystalline wafers onto which a thin chrome layer and gold electrodes are deposited. To control the crack path, a notch was made by hand on each wafer. The electrical circuit is a battery-feed Wheatstone bridge with our silicon wafer replacing one of the resistances. Crack propagation engenders a change in the voltage measurement. A relationship between the voltage across the wafer and the crack front position enables us to derive the crack velocity. This high-resolution experimental set-up is then validated by simultaneously performing the same measures using a high-speed camera.