Valorisation de la réaction thia-Michael pour la synthèse d’architectures macromoléculaires à base d’isosorbide

Doctorant : Raouhi SANAA

Laboratoire INSA : IMP (Ingénierie des Matériaux Polymères)

École doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

Ces travaux de thèse explorent la synthèse et la caractérisation de nouveaux copolymères poly(thioéther-ester) contenant des unités monomères dérivés de 1,4:3,6- dianhydrohexitols (isosorbide et isomannide) via la réaction thia-Michael. Les efforts se concentrent sur la génération de diverses architectures macromoléculaires linéaires, réticulées ou hybrides organique/inorganique avec des blocs poly(diméthylsiloxane). Dans un premier temps, une revue de littérature met en évidence l'intérêt des stéréoisomères 1,4:3,6-dianhydrohexitols comme monomères de base pour la synthèse de polymères, tout en examinant les mécanismes et les conditions optimales de la réaction thia-Michael ionique. Dans un deuxième temps, la synthèse détaillée de copolymères poly(thioéther-ester) en utilisant différents monomères dont certains au moins sont dérivés d’isosorbide ou d’isomannide, comme des dithiols et diacrylates, ou diméthacrylates, est abordée. Les conditions opératoires et les caractéristiques des produits obtenus, tels que des polymères linéaires de haute masse molaire, des polymères à masse molaire et bouts de chaînes contrôlés et des réseaux réticulés chimiquement, sont discutés. Ensuite, les possibilités de modification chimique des poly(thioéther-ester)s par oxydation sélective ou aléatoire des groupes thioéther en sulfoxyde et/ou sulfone, ainsi que leur impact sur les propriétés physico-chimiques des copolymères, sont explorées. Enfin, l'introduction de segments flexibles de poly(diméthylsiloxane) dans les copolymères, conjointement avec l'incorporation d'unités isosorbide, est étudiée. Les propriétés thermiques des nouveaux matériaux sont analysées en détail.

Layer by layer polymer films involving functionalized-PPFS building blocks: from chemical design control to film features

Doctorante : Yufei WANG

Laboratoire INSA : IMP (Ingénierie des Matériaux Polymères)

École doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

Ce travail de thèse à vocation fondamentale décrit la synthèse de nouveaux dérivés de poly (2, 3, 4, 5, 6- pentafluoro-styrene) (PPFS) et de PPFS-co-PS modifiés chimiquement, présentant un caractère de donneur ou accepteur de liaisons hydrogène, et leur utilisation comme briques de base élémentaires pour concevoir des films LbL multicouches aux propriétés ajustables. La fonctionnalisation chimique a été réalisée par une réaction de substitution nucléophile chimiosélective et régiosélective en position para du cycle fluoré des unités PFS, en utilisant différents thiols polaires comme agents nucléophiles. Ainsi, des dérivés mercapto composés de groupements amine (amine primaire: cystéamine et amine tertiaire: diméthylaminoéthanethiol), et de groupements acide carboxylique (acide mercapto propionique) ont été greffés avec succès sur les chaînes polymère, et les paramètres expérimentaux (temps de réaction, quantité de base ajoutée) ont été optimisés et modifiés, afin de générer un large éventail de dérivés différant de par leur degré de substitution et/ou leur fonctionnalité, facteurs qui permettent d’ajuster notamment leur capacité à interagir. Leur aptitude à interagir a été tout d’abord examinée au sein de mélanges en solution et il est apparu qu’en fonction de la nature du solvant et de la structure des espèces introduites le long des chaines, différents scénaris ont été obtenus : mélanges immiscibles, mélanges miscibles et complexes interpolymères, liés notamment au caractère transparent ou turbide de la solution. L’observation macroscopique des mélanges a été complétée par une étude à l’état solide, après évaporation du solvant et cette analyse a mis en évidence la formation d’interactions entre les dérivés de PFFS modifiés, impliquant principalement des liaisons hydrogène entre les espèces aminées et carboxylées. Au final, les combinaisons les plus appropriées de polymères modifiés ont été utilisés pour construire avec succès des films LbL multicouches, par un procédé de dépôt par immersion. L’influence de différents paramètres liés aux aspects structuraux des polymères (degré de modification, structure du thiol greffé), et liés au procédé de dépôt (concentration des polymères, nature du solvant) a été étudiée de façon approfondie. Il en résulte que tous ces paramètres influencent étroitement, le mécanisme de croissance, l’épaisseur, l’organisation interne, les propriétés de mouillabilité, et la morphologie de surface des films LbL finaux.

Eco-friendly nanoimprinting of TiO2 nanostructures for photonic biosensor application

Doctorante : Huiru REN

Laboratoire INSA : INL
École doctorale : EDA160 : EEA (Électronique, Électrotechnique, Automatique)

Cette thèse vise principalement à développer un procédé à faible impact environnemental pour la fabrication de dispositifs photoniques visant une application d'analyse biomoléculaire à usage unique. Le matériau et le procédé doivent donc offrir de bonnes propriétés optiques pour la biodétection : indice de réfraction élevé, bonne transparence, bonne reproductibilité à l'échelle nanométrique. La stratégie de cette thèse est basée sur la mise au point de dispositifs à des cristaux photoniques dans une couche d'oxyde de titane, fabriqués par une technologie "verte" à fort potentiel : la nanoimpression de sol- gel. Deux voies différentes sont étudiées, la nanoimpression thermique et un processus de soft-NIL.

 

 

Nouvelle formulation de plastisol pour l’enduction filamentaire, sans phtalate et sans antimoine

Doctorante : Charlotte MICHELIN

Laboratoire INSA : IMP

École doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

Le plastisol est un revêtement constitué de poly (chlorure de vinyle) (PVC), de plastifiant, d’un système d’ignifugation et de charges. Toutefois, des recherches ont démontré la toxicité de certains de ses composants, notamment les plastifiants à base de phtalate, qui sont aussi les plus utilisés, et le sel d’antimoine du système d’ignifugation. C’est pourquoi, et afin de répondre à un besoin du marché, nous avons recherché une nouvelle formulation du plastisol, sans phtalate et sans sel d’antimoine, qui réponde à la fois au problème de toxicité, et à la fois à un cahier des charges bien défini.
La première étape est l’étude de différentes familles de plastifiants, des esters (autres que les phtalates), aux dérivées d’huiles, en passant par les polymères et les liquides ioniques. Après l’étude de la compatibilité de ces plastifiants avec le PVC, nous les avons caractérisés par le biais de divers paramètres tels que la Tg, Tα, module de conservation, module de dissipation, point de gélification. Nous avons ainsi démontré que les performances du plastifiant dérivé d’huile époxydée partiellement biosourcée égales celles du phtalate.
La deuxième étape de ce travail doctoral est la recherche d’un nouveau système d’ignifugation adapté à ce nouveau plastisol. Pour cela, nous avons étudié différentes familles de retardateurs de flamme tels que les oxydes métalliques, les phosphorés, les liquides ioniques, les azotés, les biosourcées et d’autres. Chaque retardateur a été étudié seul ou en combinaison avec d’autres retardateurs dans un plan d’expérience. Afin de répondre aux critères de la norme française (classement M1), allemande (classement B1) et européenne (classement B S2 D0 ou C S3 D0), la stratégie sélectionnée a été de combiner plusieurs retardateurs de flammes aux propriétés d’ignifugation différentes mais complémentaires. Les meilleures formulations se sont révélées êtres celles à base de molybdate (trois molybdates), d’alginate de calcium et d’hydrotalcite. Nous avons ensuite mené une étude au cône calorimètre et au « mini SBI » qui ont permis de choisir une formule combinant du molybdate de zinc / aluminium et de l’hydrotalcite comme solution finale.
La dernière étape est la stabilisation de notre formulation. Pour cela, nous nous sommes intéressés à un stabilisant à base de triisotridecy phosphite et de baryum, et à une combinaison de stéarate de zinc et de β-dicétone. Cette dernière sera retenue.
Ensemble, les travaux de recherche menés dans cette thèse proposent une nouvelle formulation de plastisol sans phtalate et sans sel d’antimoine, proposant ainsi une réponse au problème de toxicité. En plus, notre formulation se caractérise par un comportement similaire à un plastisol à base de phtalate. Enfin, cette formulation obtient un classement M1, B2, C S3 D0.

Vibration-based damage assessment of rolling element bearings: cage cyclostationarity & trend analysis

Doctorant : Adrien MARSICK

Laboratoire INSA : LVA

École doctorale : ED162 : MEGA de Lyon (Mécanique, Énergétique, Génie civil, Acoustique)

Cette thèse aborde le thème de l'estimation de la gravité des défauts de roulements à partir de signaux vibratoires. Cette tâche, compliquée pour des machines opérantes dans des conditions stationnaires, devient un réel défi dès que les systèmes à surveiller fonctionnent à vitesses et chargements variables. Cette thèse s'inscrit principalement dans un contexte de surveillance de la ligne d'arbre d'éoliennes de l'entreprise Engie Green, partenaire de ce projet. Ce rapport explore deux thématiques pour une meilleure exploitation des signaux vibratoires, avec l'objectif d'aider aux prises de décisions de maintenance. Premièrement, les outils de traitement du signal classiques reposent sur une hypothèse de cyclicité des propriétés statistiques des signatures de défauts par rapport à la rotation des arbres supportant les roulements. Les phénomènes de glissement lors du fonctionnement dégradent les capacités des outils existants. Ce travail propose de lever ce verrou grâce à une réinterprétation de ces propriétés cyclostationnaires en changeant le référentiel de rotation, de l'arbre vers la rotation de la cage. Les causes de ce glissement sont d'abord étudiées. Armé de méthodes d'estimation de la vitesse de rotation de la cage, une méthode de restauration des propriétés cyclostationnaires est proposée. Fort de cette restauration, une adaptation des techniques de moyennage synchrone au cas des roulements est étudiée. Deuxièmement, l'estimation de la dégradation repose sur la capacité à suivre finement l'évolution de différents indicateurs. À ce titre, il manque cruellement d'outils permettant le traitement de séries de signaux vibratoires, la plupart étant centrés sur l'analyse séparée de chaque signal. Les statistiques de rang offrent un cadre robuste et non-paramétrique pour l'analyse de tendance. En se basant sur le test de Mann-Kendall, deux outils sont proposés pour répondre à deux problématiques de la surveillance vibratoire : la sélection de bande informative fréquentielle et l'analyse spectrale.

Nonlinear    rotordynamics    of    a    vibroflot    and    granular    soil interactions during vibro compaction

Doctorant : Florian TEZENAS DU MONTCEL

Laboratoire INSA : LaMCos

École doctorale : ED162 : Mécanique, Énergétique, Génie Civil, Acoustique de Lyon

Vibro compaction is a ground improvement technique which aims to deeply densify sandy soil in order to make stable future infrastructure built on it. Loose soil can be compacted through insertion of vibrating probes, called vibroflots, together with a large volume of water. This enables the sand particles to rearrange themselves in a denser formation and thus increases the overall density of the soil.
Since its invention in the 1930s, the vibro compaction knowledge is mainly based on empirical operational experience, but not on well-founded scientific studies based around fundamentals. This work aims at better understanding how the vibroflot behaves underground and at globally improve the efficiency of the technique. To do so, experimentation and numerical modelling are both implemented.
During site trials the whole process is instrumented to measure the vibroflot - soil system dynamics, which allow to understand the different phenomena involved during compaction. Many geotechnical tests, combined with different sets of execution parameters, permit to quantify soil improvement and define the influence of these parameters, judge the relevancy of geotechnical correlations and get soil parameters which are useful for numerical modelling. Indeed, a multi- physics numerical model is created to predict the dynamic behaviour of the vibroflot in interaction with a granular soil. Models of the induction motor, multi-rotor and soil are strongly coupled but do not predict the compaction rate: the objective is to study the vibroflot dynamics rather than the compaction phenomenon. Key parts of the vibroflot, the dynamic properties of the rubber couplings are determined experimentally and numerically. Simple analytical formulations of the equivalent stiffness and damping parameters are then used in the numerical model. Finally, predicted responses are compared to the measurements collected on site.

   

 

Simulation en conception électrique : Atelier pour la gestion des Modèles par Apprentissage Automatique

Doctorante : Adam DESORMIÈRE

Laboratoire INSA : DISP

École doctorale : ED512 Infomaths (Informatique et Mathématiques de Lyon)

Ce travail de thèse se place dans le contexte des simulations effectuées par Intel pour estimer la consommation électrique de ses futurs produits. L’entreprise, qui réutilise souvent des circuits électriques similaires dans ses produits, ne tire pas suffisamment parti du savoir acquis dans les nombreuses simulations qu’elle effectue. Les modèles de simulations sont mal répertoriés, peu réutilisés par les ingénieurs en charge, et il est souvent nécessaire de repartir d’une page blanche pour un travail partiellement effectué par le passé.
Notre objectif est de proposer à l'entreprise des méthodes pour mieux gérer ses modèles de simulation de consommation électrique pour faciliter la réutilisation du savoir capitalisé dans les simulations précédentes. Il s’agit par exemple de détecter les modèles simulant des circuits classiques (mémoires, cœurs…), très souvent créés, afin de proposer aux ingénieurs des bibliothèques prêtes à l’emploi pour ces modèles. Nous avons choisi de nous focaliser sur l’extraction et l’exploitation des données issues des modèles, pour permettre à l’entreprise de mettre en place un PLM dans un second temps. Afin d’atteindre ces objectifs, nous employons des méthodes d’apprentissage automatique afin d’exploiter les métadonnées attachées aux modèles et les données contenues dans les modèles.
Nous proposons d’abord un algorithme qui exploite trois métadonnées attachées aux modèles pour évaluer la distance entre chaque paire de modèles de simulation. Nous utilisons ensuite ces distances, pondérables, pour proposer aux ingénieurs chargés de la simulation des groupes de modèles similaires grâce à un clustering hiérarchique.
Pour les données contenues dans les modèles, nous proposons d’utiliser un algorithme de traitement automatique du langage mathématique. Nous exploitons en particulier l’équation décrivant la consommation électrique du circuit modélisé pour quantifier la distance entre deux modèles de simulation. A nouveau, nous utilisons cette distance pour regrouper les modèles dits similaires selon ce critère, grâce à l’algorithme de clustering OPTICS.

Étude des sources de pertes et des transferts thermiques au sein de paliers à éléments roulants

Doctorant : Florian DE CADIER DE VEAUCE

Laboratoire INSA : LAMCOS

École doctorale : ED162 : MEGA de Lyon (Mécanique, Energétique, Génie civil, Acoustique)

La transition vers des véhicules électriques impose des vitesses toujours plus élevées au sein des transmissions mécaniques, entraînant davantage de pertes, principalement au niveau des paliers à éléments roulants. Afin d'améliorer l'efficacité énergétique des transmissions mécaniques, en particulier des roulements à billes, une compréhension approfondie des phénomènes physiques associés s'avère essentielle. Le présent travail de thèse se concentre sur l'étude des sources de pertes et des transferts thermiques au sein d'un roulement à billes. Les pertes et les températures de deux roulements à billes sont mesurées pour différentes conditions opératoires. Dans un premier temps, les roulements sont lubrifiés par injection. L'influence de plusieurs paramètres, tels que la vitesse de rotation, le débit et la température de l'huile injectée, sur les dissipations de puissance est analysée. Une modélisation thermo-mécanique du roulement est proposée en associant des modèles de calcul des pertes et un réseau thermique. Dans un second temps, les roulements sont lubrifiés par barbotage. Pour une hauteur faible du bain d'huile, les pertes générées sont égales à celles obtenues pour ces mêmes roulements lubrifiés par injection dans des conditions opératoires similaires. Pour des niveaux d'huile plus élevés, le comportement du bain change, entraînant une augmentation des pertes par traînée. Les modèles actuels ne prennent pas en compte la hauteur du bain et un nouveau modèle de pertes par traînée est donc proposé. Les échanges et les écoulements n'étant pas les mêmes entre les deux modes de lubrification, des modifications ont également été apportées au réseau thermique. Les résultats numériques sont en accord avec les résultats expérimentaux. Une modélisation locale du roulement permet d'avoir une bonne précision sur les valeurs de pertes et de températures prédites, mais nécessite une connaissance de la géométrie interne du roulement. Tandis que les modèles globaux nécessitent un minimum d'information.

Des graphes de propriétés aux graphes de connaissances

Doctorant : Julian BRUYAT

Laboratoire INSA : LIRIS

École doctorale : ED512 : InfoMaths de Lyon

Les graphes de propriétés et les graphes RDF sont deux familles populaires de base de données graphe. Néanmoins, malgré le fait qu'elles soient toutes les deux basées sur la notion de graphe, ces deux familles ne sont pas interopérables. Les graphes de propriétés sont une famille d'implémentations de base de données très flexible, où des propriétés peuvent être rattachées aux noeuds et aux arcs du graphe. La seconde est un modèle standardisé de description de connaissances, reposant sur des vocabulaires partagés entre tous les graphes RDF. Dans cette thèse, nous définissons des méthodes pour permettre une interopérabilité sémantique entre graphes de propriétés et graphes RDF configurée à travers un « contexte » fourni par l'utilisateur. La première méthode est une méthode bas niveau, compatible avec n'importe quel graphe de propriétés. La seconde méthode est une méthode haut niveau, reposant sur la notion de schéma de graphe de propriétés, et pour laquelle la réversibilité de certains contextes est étudiée formellement. Enfin, pour faciliter l'écriture des « contextes » en RDF, et plus généralement de n'importe quel document RDF, nous proposons une méthode d’auto- complétion basée sur les vocabulaires de schémas RDF existants.

Proposition et mise en œuvre d'une topologie d'onduleur multifonctionnel à tension de bus régulée pour la traction électrique

Doctorant : Antoine SABRIE

Laboratoire INSA : Ampère

École doctorale : ED160 : EEA (Electronique, Electrotechnique, Automatique)

Dans le cadre de la traction électrique pour les véhicules routiers, il est indispensable de recourir à des onduleurs dont le rôle est de convertir l’énergie électrique entre une source de stockage continue de type batterie et la charge alternative que représente une machine électrique triphasée. Idéalement, cette conversion devrait se faire sans perte de tension. En pratique, il apparaît inévitablement une limitation de la tension avec laquelle un onduleur est capable d’alimenter une machine électrique. Pour bienanalyser cette limitation, nous avons proposé une modélisation fine des chutes de tension de l’onduleur afin de permettre une estimation analytique rapide et fidèle. Les résultats expérimentaux valident le modèle proposé dans la quasi-totalité de points de fonctionnement atteignable. Une solution utilisée industriellement pour palier à cette limitation de l’onduleur est d’ajouter un convertisseur DC - DC élévateur. L’inconvénient de cette solution est qu’elle introduit un deuxième étage pouvant impacter le rendement global et la fiabilité de la chaîne de traction. Ces dernières années, des architectures d’onduleur élévateur en un étage de conversion sont proposées dans la littérature. L’une de ces architectures est apparue et présente des avantages compétitifs par rapport à ses homologues. Il s’agit de l’onduleur à Split Source (SSI). Néanmoins, nous avons montré que ce convertisseur est incompatible à la traction électrique due principalement au manque de réversibilité et à une perte de degré de liberté pour le pilotage de la charge. Par la suite, nous avons proposé une nouvelle architecture triphasée et réversible basée sur le convertisseur SSI, appelée B-ASSI, qui est compatible à l’application visée. L’analyse et la modélisation du convertisseur B-ASSI sont réalisées. Une modulation pour son pilotage, ainsi qu’une stratégie de contrôle de sa tension de bus sont développées. Enfin, le B-ASSI est construit et testé expérimentalement par une preuve de concept de quelques 𝑘𝑘𝑘𝑘. Après avoir étudié les performances du B-ASSI vis-à-vis des architectures existantes, nous nous intéressons à la possibilité d’introduire une fonctionnalité d’abaissement de la tension d’alimentation du B-ASSI. Nous montrons que cela permet d’améliorer les formes d’ondes alimentant la machine, réduire les oscillations de couple utile, améliorer le rendement de la machine, et réduire la montée en températuredu convertisseur. Finalement, une extension du B-ASSI permettant l’abaissement de sa tension de bus est proposée et étudiée. Une première validation en simulation et expérimentale valident le principe de fonctionnement.