Apport de l'imagerie spectrale par rayons X a la reconstruction d'images en contraste de phase

Doctorant : Christopher NINHAM

Laboratoire INSA : CREATIS - Centre de Recherche en Acquisition et Traitement de l'lmage pour la Santé
École doctorale : ED160 : EEA - Electronique, Electrotechnique, Automatique de Lyon.

L'imagerie par contraste de phase aux rayons X est une technique d'imagerie offrant un fort potentiel grâce à son contraste amélioré par rapport à la radiographie conventionnelle. Contrairement à l'atténuation, directement mesurable, la phase aux longueurs d'onde des rayons X n'est pas une grandeur directement mesurable. Par conséquent, pour mesurer la phase, des techniques spécifiques sont utilisées, qui nécessitent toutes une propagation en espace libre entre l'échantillon et le détecteur. Initialement, ces techniques étaient limitées aux sources synchrotron en raison de la grande cohérence spatiale qu'elles offrent, mais leur efficacité a récemment été démontrée avec des sources conventionnelles. L'un des inconvénients de ces techniques est que la récupération quantitative de phase nécessite plusieurs images avec différents paramètres expérimentaux, contrairement à l'exposition unique requise habituellement, ce qui augmente la dose délivrée et le temps d'imagerie. Avec l'avènement des détecteurs de rayons X spectraux, il est possible d'obtenir simultanément des images dans plusieurs bandes de longueurs d'onde lors d'une seule acquisition. Les travaux présentés combinent une telle méthode de récupération de phase avec des images acquises à plusieurs énergies afin d'améliorer la récupération de phase par rapport au cas monochromatique. La méthode de récupération de phase étudiée est l'imagerie par speckle, qui consiste à suivre les modifications induites par l'échantillon sur un motif spatialement aléatoire. En combinant cette méthode à l'imagerie spectrale, plusieurs algorithmes ont été adaptés et développés pour prendre en compte les données polychromatiques, tandis que plusieurs améliorations ont été apportées aux algorithmes monochromatiques existants.

Analyse expérimentale de la propagation de fissures sous contact roulant/glissant dans les aciers nitrurés et cémentés

Doctorante : Aude LECOUFFE

Laboratoire INSA : LaMCoS - Laboratoire de Mécanique des Contacts et des Structures

École doctorale : ED n°162 MEGA - Mécanique, Énergétique, Génie Civil, Acoustique

Les paliers à roulements jouent un rôle clé dans les transmissions mécaniques, et leur défaillance peut entraîner des conséquences critiques. L'un des principaux modes d'endommagement est la fatigue de contact, se traduisant par l'apparition de fissures, puis d'écaillages à la surface des composants. Si ce phénomène progresse, il peut compromettre leur intégrité. De nombreuses recherches ont porté sur l'initiation de l'endommagement en surface dans des conditions de contact lubrifié en roulement/glissement. En revanche, la propagation de fissures longues, susceptibles d'atteindre les zones profondes du matériau, reste encore peu étudiée, alors même qu'elle peut conduire à des ruptures internes, comme en témoigne certains cas connus de défaillance de la transmission d'aéronefs. Ce travail s'appuie sur une campagne expérimentale sur machine bi-disque de fatigue pour étudier l'impact des paramètres tribologiques et matériaux sur les trajectoires de fissuration en contact lubrifié roulant/glissant. Une méthodologie en deux temps a été mise en œuvre: d'abord, l'initiation contrôlée d'endommagements de surface grâce à un contre-disque indenté, puis l'étude de la propagation des fissures avec un contre-disque lisse. Les essais ont été poursuivis jusqu'à l'apparition d'un endommagement macroscopique visible en surface, puis analysés via des coupes métallographiques successives afin de reconstituer la morphologie tridimensionnelle des fissures. Les résultats ont montré que plusieurs paramètres avaient peu d'influence sur la progression des fissures en profondeur dans les conditions testées. En revanche, une augmentation de la charge normale en surface semble favoriser une propagation au-delà de la profondeur de Hertz et l'apparition de fissures caractéristiques en forme de« C ». Par ailleurs, les traitements thermochimiques se sont révélés déterminants : la nitruration induit rapidement un écaillage atteignant une valeur environ deux fois supérieure à celle de Hertz. Ce comportement contraste avec celui des pièces cémentées, qui écaillent plus lentement et pour lesquelles l'écaillage atteint généralement une profondeur proche de la profondeur de Hertz lors de l'arrêt de l'essai. L'introduction de contraintes structurelles circonférentielles de traction par frettage conique ne modifie pas notablement les trajectoires des fissures, bien qu'un effet sur leur vitesse de propagation ait été observé. Enfin, une stratégie consistant à appliquer une pression de Hertz modérée pendant la majorité du test, suivie d'une élévation après plusieurs millions de cycles, a permis de générer des fissures longues en sous-couche, reliées à l'écaillage initial et situées à des profondeurs importantes.

Méthodes d'Explication Basées sur la Théorie des Jeux pour les Réseaux de Neurones sur Graphes

Doctorant : Ataollah KAMAL

Laboratoire INSA : LIRIS - Laboratoire d'lnfoRmatique en Image et Systèmes d'information

École doctorale : ED n°512 lnfoMaths - Informatique et Mathématiques de Lyon

Les réseaux de neurones graphiques (GNNs) ont connu un succès remarquable dans un large éventail d'applications. Cependant, la complexité de leurs architectures les rend difficiles à interpréter, ce qui limite leur adoption dans des domaines critiques où la transparence est essentielle. Bien que de nombreuses méthodes d'explication aient été proposées pour les GNNs, la plupart ne disposent pas de garanties théoriques quant à la fidélité et à la fiabilité de leurs résultats. Parmi ces méthodes, les approches basées sur la théorie des jeux se distinguent en offrant des garanties formelles, fondées sur des axiomes bien établis. La plupart des méthodes issues de la théorie des jeux considèrent les composantes d'entrée (par exemple, les nœuds ou les arêtes) comme des joueurs, et calculent leur contribution dans un jeu coopératif en utilisant des concepts de solution tels que les valeurs de Shapley ou les HN-values. Toutefois, le calcul exact de ces contributions est exponentiel en fonction du nombre de joueurs, ce qui rend les solutions exactes irréalisables d'un point de vue computationnel pour les grands graphes. Par conséquent, des méthodes d'approximation sont souvent employées. Néanmoins, à mesure que la taille du graphe d'entrée augmente, la qualité de ces approximations se dégrade, compromettant ainsi la fiabilité des explications. Pour relever ces défis, cette thèse propose deux solutions complémentaires. Premièrement, nous introduisons une méthode appelée INSIDE-SHAP, qui utilise des règles d'activation, dérivées des représentations cachées des GNNs, comme joueurs dans le jeu coopératif. INSIDE-SHAP découple la taille de l'ensemble des joueurs de celle du graphe d'entrée, permettant ainsi un calcul plus efficace des contributions basées sur les valeurs de Shapley, sans compromettre les garanties théoriques. Deuxièmement, nous présentons un nouveau cadre théorique, ESPAM, basé sur des axiomes alternatifs, distincts de ceux qui sous-tendent les valeurs de Shapley. Ce cadre permet un calcul exact des valeurs de contribution en temps polynomial, éliminant ainsi le besoin d'approximation tout en préservant les dépendances structurelles au sein du
graphe. De plus, la méthode proposée est indépendante du modèle, ce qui renforce son applicabilité à diverses architectures de GNNs. Enfin, nous démontrons l'utilité pratique de ESPAM en l'appliquant à un modèle GNN complexe pour la prédiction des interactions molécule-médicament. Ensemble, ces contributions font progresser le développement de méthodes d'explication évolutives, fidèles et théoriquement fondées pour les modèles de GNN.
 

Vers un secteur photovoltaïque soutenable : stratégies pour réduire la consommation de ressources limitées et modules hautement recyclables

Doctorante : Antoine PERELMAN

Laboratoire INSA : INL - Institut des Nanotechnologies de Lyon
École doctorale : EDA n°160 EEA - Electronique, Electrotechnique, Automatique de Lyon

L'une des nécessités induites par le changement climatique est la décarbonation et l'augmentation de la production d'électricité. Les énergies renouvelables connaissent dans ce cadre un développement massif, porté notamment par le solaire photovoltaïque (PV). Cette forte croissance des énergies renouvelables et du secteur PV en particulier, bien que moteur pour l'amélioration technologique et la consolidation de ce marché, interroge quant à la capacité des chaînes d'approvisionnement à soutenir une telle croissance. Le concept de« matière critique» est donc pertinent pour traiter cet aspect. Les travaux de cette thèse visent à proposer une interconnexion de module PV réduisant la consommation de matières critiques et favoriser la récupération de matériaux de haute qualité en fin de vie du module. Dans un premier temps, une analyse des méthodes existantes de classification de la criticité des matières premières a été réalisée, menant à la proposition d'une méthode alternative pour mieux capter les spécificités du secteur PV. Celle-ci a été appliquée aux matériaux d'intérêt : Ag, Al, Bi, Cu, ln, Ni et Sn. Suite à l'étude des procédés de recyclage actuels, il ressort que la conception actuelle des modules PV limite fortement l'intérêt de leur recyclage. Les démarches d'écoconception poussent à la séparabilité des composants en fin de vie, sans perdre en performances durant l'utilisation du module. L'application de cette approche a conduit à la proposition d'une encapsulation en double couche (solide et liquide) permettant d'implémenter l'interconnexion par plaquage mécanique, le maintien en place des connecteurs ainsi qu'une transmission élevée du rayonnement incident. La simulation optique montre que cette encapsulation présente des performances au même niveau que les standards actuels. Deux propositions d'optimisation des indices optiques des matériaux d'encapsulation permettent d'espérer des gains jusqu'à 0,5 % de courant photo générés. Sans la contrainte du procédé de brasure des cellules PV en chaînes linéaires, la disposition des cellules PV dans le module et leur schéma électrique peut être envisagé plus librement. Une réflexion est approfondie autour du pavage de la surface du module par les cellules. Cela a nourri le développement d'un outil permettant de générer des motifs de métallisation issus de schémas d'interconnexion exotiques. L'aspect expérimental de ces travaux a consisté dans un premier temps à relever les défis technologiques de la réalisation de prototypes de modules PV. Ces études préliminaires ont permis de dégager un processus fiable de fabrication de module. La caractérisation électrique des modules produits a permis de constater leurs performances satisfaisantes, permettant d'atteindre 95 % de la puissance produite par les cellules initiales. Les résultats de tests après exposition à des vieillissements accélérés suggèrent qu'il reste une marge de progression sur la maîtrise de la fabrication, bien que ces résultats satisfassent déjà les normes commerciales. Dans le cas particulier de l'exposition UV, une coloration de l'encapsulation a été remarquée dans certaines zones du module et présente une forte détérioration des propriétés optiques. La capacité à séparer les différents composants du module à la fin de sa durée de vie a été validée par l'ouverture de modules réalisés. Quelques protocoles de mesure permettant de prendre en compte la spécificité de cette architecture de module ont aussi été mis en place. L'un d'entre eux a notamment confirmé l'importance cruciale de la résistance de contact entre connecteurs et métallisation de la cellule comme indicateur clé de la performance du module. Ces travaux mettent en lumière les risques significatifs qui pèsent sur les chaînes d'approvisionnement mondiales pour l'industrie PV. Ils soulignent la nécessité impérative de concevoir des modules PV plus alignés avec les principes de l'économie circulaire, afin de répondre aux défis actuels et futurs.

 

Boîte à outils de conception pour les systèmes électroniques de puissance à base de circuits imprimés (PCB)

Doctorant : Bahaeddine BEN HAMED

Laboratoire INSA : Laboratoire Ampère

École doctorale : ED n°160 EEA - Electronique, Electrotechnique, Automatique de Lyon

Les convertisseurs de puissance sont des systèmes complexes faisant intervenir des phénomènes multiphysiques couplés : comportement électromagnétique, effets thermiques et interactions matériaux. Leur conception est rendue difficile par la diversité des composants, matériaux, niveaux de tension et stratégies de refroidissement utilisés. À cela s'ajoutent des exigences croissantes en matière de performance, de miniaturisation et de fiabilité. Les outils actuels de CAO électronique (ECAD) et de simulation ont beaucoup évolué. Ils sont plus précis, conviviaux et capables de modéliser des comportements détaillés. Toutefois, le processus de conception reste morcelé. Différents outils spécialisés sont utilisés à chaque étape, nécessitant des expertises variées, une gestion complexe des données, et impliquant des problèmes d'interopérabilité entre formats propriétaires. Ce cloisonnement ralentit le développement, notamment lors des itérations entre les aspects électriques, thermiques et mécaniques. Le prototypage physique représente également un frein, en particulier pour les technologies avancées comme les PCB embarqués. Les délais de fabrication peuvent atteindre plusieurs mois, avec des coûts élevés. Le prototypage virtuel apparaît ainsi comme une alternative prometteuse, mais encore peu développée dans le domaine de l'électronique de puissance. Cette thèse propose un outil de conception permettant de générer automatiquement des prototypes virtuels de cartes électroniques de convertisseurs. L'objectif est de produire des modèles de simulation électro­ thermiques fiables à partir du layout PCB, en réduisant le recours au prototypage physique. L'outil développé intègre plusieurs étapes: extraction du layout, simplification géométrique, modélisation électromagnétique, simulation thermique par éléments finis et génération de schéma électronique pour la simulation de circuits. Les validations expérimentales menées sur des cartes simples et complexes ont confirmé la pertinence des modèles générés. L'outil permet de simuler des paramètres difficiles à mesurer comme la température de jonction ou les formes d'onde de commutation. Les résultats ont été comparés à des mesures sur prototypes réels, renforçant la crédibilité de l'approche. L'analyse des performances montre que la simulation thermique est l'étape la plus coûteuse en temps (jusqu'à 95% du calcul total), mais reste négligeable face aux délais de fabrication. La capacité à explorer des variantes avant fabrication, et à accéder à des variables internes, montre la valeur pratique du prototypage virtuel. Des limites subsistent: dépendance à des logiciels propriétaires, problèmes de maillage, génération de "netlists" partiellement automatisée, et absence de prise en compte automatique des conditions environnementales. Des pistes d'amélioration incluent l'adoption de standards ouverts (IPC-2581) et l'intégration d'outils open-source. En conclusion, cette thèse démontre le potentiel du prototypage virtuel automatisé basé sur le layout dans le domaine de l'électronique de puissance embarquée. L'outil développé constitue une preuve de concept solide pour une approche unifiée, plus rapide et plus fiable du processus de conception.

Une étude des défis de consommation d'énergie dans les services de réalité étendue sur les réseaux cellulaires

Doctorante : Sekinat YAHYA

Laboratoire INSA : CITI - Centre d'innovation en Télécommunications et Intégration de Services
École doctorale : ED n°512 lnfoMaths - Informatique et Mathématiques de Lyon

Extended reality (XR) services are characterised by their heavy computational requirements throughout their life cycle. XR comprises multiple traffic modes consisting of 3D video and audio, haptics, sensor and pose information. Systems-related challenges relating to the creation, encoding, transmission, rendering and presentation of the application data from this class of services have increasingly become key areas of research inquiry from both a computational and energy viewpoint. Recently, new provisions have been made across different relevant standards to improve the capacity of these applications on mobile cellular networks. Our research investigates the energy-related challenges at both the RAN and UE levels. We conduct our evaluations using system-level simulations (SLS) that adhere to the parameter specifications established by standardisation bodies. We begin with a RAN-level energy reduction plus XR application enhancement strategy. With the cell switch off (CSO) technique proposed for BS deployment energy efficiency at low load, we evaluate the impact of an XR-capacity improvement criterion on the energy savings obtainable. Our analysis covers a European urban city using data from a European operator and system-level simulations according to the standard network operations. ln XR, UE energy-saving schemes are especially important since current delivery devices are still in early commercial development, making battery-saving techniques crucial. ln this thesis, we use the Rel-18 improvements on the discontinuous reception (DRX) UE energy saving mechanism through state-of-the-art prediction algorithms to propose a traffic prediction-based non-integer DRX mechanism. We achieved significant energy savings without impeding the XR quality of service requirements. Lastly, towards enhancing the capacity of XR on cellular networks in energy-saving mode, we propose a DRX plus QoE-aware scheduler (DQAS). Using SLS according to 3GPP specifications on XR QoE requirements, traffic model, and dense urban deployment scenarios, and following real traces from XR applications, we first evaluate a QoE-aware scheduler (QAS) for XR services. We introduced DRX awareness into QAS, jointly optimising XR QoE and energy consumption. We analysed our results to identify the parameter window in which both metrics can be optimally improved towards achieving the goal of XR capacity improvement on cellular networks.

Caractérisation du comportement à l'interface fibre-matrice des composites fibre de carbone/PEEK

Doctorante : Milena TOSTI UMEMURA

Laboratoire INSA : MATEIS - Matériaux Ingénierie et Sciences

École doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

La qualité de l'interface fibre-matrice est cruciale pour la détermination des propriétés finales des composites renforcés par des fibres, car elle influence l'efficacité du transfert de contraintes entre la fibre et la matrice, affectant ainsi significativement le comportement mécanique du composite. Dans cette étude, les interfaces entre 4 nuances de fibres de carbone et une matrice thermoplastique de polyétheréthercétone (PEEK) sont étudiées à partir d'une approche multi-échelle, visant à caractériser le comportement des interfaces sous différents modes de sollicitation. En particulier, l'influence de la rugosité et de la composition chimique de la surface des fibres de carbone sur les propriétés interfaciales d'un composite modèle comportant une seule fibre dans la matrice a été étudiée. Dans un premier temps, une étude macroscopique de la fragmentation des fibres sous charge longitudinale, suivie par émission acoustique, a permis de caractériser les propriétés interfaciales en cisaillement par une analyse statistique. La fragmentation des fibres a été utilisée pour estimer les propriétés mécaniques des fibres de carbone. Une analyse complémentaire in situ par microtomographie synchrotron à rayons X a permis une observation détaillée des mécanismes de fragmentation, révélant un retrait en longueur des fragments, même après saturation de la fragmentation. Une analyse micromécanique innovante a été proposée à partir de ce retrait pour estimer la résistance interfaciale au cisaillement (IFSS), permettant d'estimer l'évolution décroissante de l'IFSS pendant l'essai de fragmentation. Les propriétés interfaciales sous chargement transversal ont également été caractérisées par des essais de traction in situ par microtomographie synchrotron à rayons X, révélant une relation entre la propagation de l'endommagement dans la direction axiale de la fibre et la qualité de l'interface. Les caractéristiques interfaciales déterminent aussi la présence d'amorces de fissures au niveau de l'interface, leur ouverture au niveau de la décohésion à l'interface, et leur propagation éventuelle dans la matrice. Une observation précise de l'initiation de l'endommagement interfacial a été obtenue par microscopie électronique à balayage lors d'essais de traction transversale in situ sur des échantillons composites modèles. Ils ont permis de montrer les effets induits par la qualité de l'interface sur les mécanismes d'endommagement au voisinage immédiat de la fibre. Ces résultats démontrent ainsi que la chimie de surface des fibres de carbone a une forte influence sur le cisaillement et l'ouverture à l'interface fibre-matrice, comparée à avec la rugosité de la surface de la fibre. Cependant, cette rugosité a un impact significatif sur la propagation de l'endommagement dans la direction longitudinale des fibres. De plus, une fois la fibre et la matrice complètement décollées, une rugosité plus élevée implique également une érosion plus importante de la surface du polymère en contact avec la fibre, ce qui entraîne une diminution plus rapide des valeurs de l'IFSS d'une part, et d'autre part une plus grande tendance à la formation de fissures qui se propageront dans la matrice.

 

Mobilité moléculaire dans des réseaux époxy au degré d'hétérogénéité croissant

Doctorante : Carolina FRANZON

Laboratoire INSA : IMP - Ingénierie des Matériaux Polymères

École doctorale : ED534 : Matériaux de Lyon

Les propriétés physiques des réseaux thermodurcissables sont largement influencées par leur architecture et en particulier par leur densité de réticulation et hétérogénéité topologique. Cela concerne notamment les propriétés mécaniques aux grande déformation (e.g. effets bien établis sur la ténacité), les propriétés barrières (e.g. perméabilité aux gaz, absorption d'eau), ainsi que les propriétés électriques, en lien avec la polarisation interfaciale ou effet Maxwell-Wagner-Sillars (MWS), caractéristique des diélectriques hétérogènes. La mobilité moléculaire est identifiée pour intervenir au premier ordre dans des propriétés physiques macroscopiques de la phase amorphe des polymères, ce qui rend son étude essentielle à l'établissement de relations structure-mobilité-propriété dans les réseaux hétérogènes, enjeu central pour la conception de matériaux polymères avancés. Dans ce contexte, cette étude vise à approfondir la compréhension fondamentale des liens entre l'hétérogénéité et ses manifestations physiques. À cette fin, des réseaux époxy-amine avec hétérogénéité topologique contrôlée de densité de réticulation ont été obtenus par dispersion de microgels époxy réticulés (MEs) dans une matrice époxy de nature chimique similaire. Les réseaux obtenus vont de réseaux homogènes (sans MEs) à des réseaux hétérogènes présentant des zones (MEs) ayant des densités de réticulation différentes de celles du réseau constituant la phase continue environnante. Une approche multitechnique combinant calorimétrie différentielle à balayage (CDB), analyse mécanique dynamique (AMD) et spectroscopie diélectrique dynamique (SDD) a été mise en œuvre pour explorer en profondeur la mobilité moléculaire de ces matériaux. Les premières investigations ont porté sur les réseaux homogènes afin d'établir une base de référence. Les effets des conditions de stockage ambiantes, notamment de l'humidité absorbée, en conjonction avec la densité de réticulation du réseau, sur les propriétés physiques telles que la mobilité moléculaire et la conductivité ont été étudiés. Des effets significatifs sur les modes de relaxation principaux (alpha) et secondaires ont été observés, soulignant l'importance du contrôle des conditions initiales des échantillons lors des études sur la mobilité moléculaire. L'analyse suivante s'est portée sur les réseaux hétérogènes. Ceux présentant un fort contraste de densité de réticulation ont révélé deux mécanismes distincts liés à la transition vitreuse, c'est-à-dire, deux Tg et deux modes alpha, correspondant aux deux types de réseaux mis en commun (MEs et matrice). L'analyse SDD a révélé une relaxation interfaciale (ou mode MWS), absente dans les réseaux homogènes de référence, et donc associée aux interfaces ME/matrice, ce qui la rend un marqueur de l'hétérogénéité structurelle introduite. Ce mode a fait l'objet d'une étude approfondie, tant expérimentale que théorique, à l'aide de la modélisation basée sur la théorie de Maxwell-Wagner. Un excellent accord a été observé entre les prédictions du modèle et le mode MWS mesuré expérimentalement dans le réseau correspondant le mieux aux hypothèses du modèle, apportant ainsi une preuve expérimentale de la validité de cette théorie fondatrice. Cet accord solide a permis de mieux comprendre les paramètres gouvernant la polarisation MWS, et ouvre la voie à la prédiction des propriétés électriques d'une phase constituante à partir de l'analyse expérimentale du mode, ce qui a été démontré pour l'un des réseaux étudiés. Ces résultats soulignent le potentiel de l'analyse MWS par BDS pour révéler des informations clés sur la structure physico-chimique des matériaux.

Synthèse et étude de composés et polymères aromatiques et hétérocycliques luminescents

Doctorant : N'gandi N'GAZA

Laboratoire INSA : IMP (Ingénierie des Matériaux Polymères)

École doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

Cette thèse porte sur la synthèse, la caractérisation des propriétés physicochimiques et photophysiques des bispyrazolopyridines (BPPs), ainsi que sur leur incorporation dans des polymères de type polyaryléther (PAE) en vue d'applications dans les diodes électroluminescentes organiques (OLEDs). Une réaction de type Hantzsch catalysée par le cuivre a été développée pour produire efficacement divers BPPs portant des groupes donneurs, attracteurs d'électrons ou encombrants. Ces BPPs ont été caractérisés par spectroscopie RMN, diffraction des rayons X (DRX) et analyses thermiques, révélant des structures variées et une grande stabilité thermique. Certains BPPs contenant des groupes phénoliques ont été modifiés en monomères polymérisables (Mol, Mo2) et intégrés dans des polymères PAE via un procédé de polycondensation en deux étapes. Cette méthode a permis d'incorporer une grande quantité de BPPs tout en contrôlant la structure des polymères. Les polymères obtenus (PAEMol, PAEMo2) présentent une masse molaire élevée et une bonne stabilité thermique. Ces copolymères ont été transformés en films minces par coulage de solution et pressage à chaud. Par ailleurs, un polymère de référence (PAEO) a été dopé avec Mol, Mo2 et un BPP haute performance (CarbBPP). L'analyse photophysique des composés et des polymères organiques a donné des résultats prometteurs. De nombreux BPPs émettent une lumière bleu profond ou bleu pur avec des rendements quantiques de photoluminescence ((!)PL) élevés, en solution comme à l'état solide. Les films de copolymères et les films dopés de PAEO présentent (!)PL élevé et une largeur de bande d'émission (FWHM) étroite, les rendant adaptés aux OLEDs. Des études électrochimiques par voltampérométrie cyclique ont permis d'estimer les niveaux d'énergie HOMO et LUMO. Des calculs théoriques DFT et TD-DFT ont confirmé les résultats expérimentaux et suggèrent un mécanisme d'émission hybride local et de transfert de charge (HLCT) pour Mol, Mo2 et CarbBPP.

Plasticité induite par transformation de phase dans les céramiques de zircone cériées à petites échelles

Doctorant : Marcelo DEMETRIO DE MAGALHÂES

Laboratoire INSA : MATEIS - Matériaux Ingénierie et Sciences

École doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

Les céramiques à base de zircone dopée à la cérine (Ce-TZP) présentent des propriétés mécaniques uniques, notamment une transformation martensitique induite par la contrainte de la phase tétragonale vers la phase monoclinique (t-m), qui confère une plasticité induite par transformation (TRIP), une meilleure ténacité et une variabilité des contraintes à la rupture réduite par rapport aux céramiques conventionnelles. De plus, la réversibilité de cette transformation de phase positionnent les Ce-TZP comme des candidats prometteurs pour des applications comme céramiques à mémoire de forme (SMC), analogues à certains alliages métalliques, à condition que la transformation ne provoque pas de dommages microstructuraux significatifs. Ce travail vise à élucider le comportement micromécanique régissant les transformations réversibles t-m dans des micropiliers de Ce-TZP. L'objectif principal était de caractériser comment l'orientation cristallographique, les joints de grains et les défauts microstructuraux influencent l'initiation et la propagation de la transformation martensitique, ainsi que sa réversibilité et les effets de mémoire de forme associés. Pour cela, des micropiliers monocristallins et oligocristallins ont été fabriqués et soumis à des charges mécaniques à l'aide de techniques in situ telles que la microdiffraction Laue et la microscopie électronique à balayage (MEB), incluant la diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD). Des traitements thermiques ont également été appliqués pour étudier la transformation inverse (m-t), permettant l'observation directe de l'effet mémoire de forme et l'évaluation de la déformation résiduelle. Les résultats ont montré que la transformation martensitique dépend fortement de l'orientation, se produisant préférentiellement selon des directions cristallographiques qui maximisent les contraintes de cisaillement. Par ailleurs, les hétérogénéités microstructurales telles que les interfaces et les défauts ont un impact significatif sur l'initiation, la propagation et le comportement mécanique qui en découle. Des cycles mécaniques répétés combinés à des traitements thermiques ont confirmé la réversibilité partielle du changement de forme dû à la transformation, et révélé une diminution progressive de la contrainte critique. Ce comportement a été observé après un cycle initial de transformation t-m suivi d'une transformation inverse m-t. La transformation facilitée pourrait être attribuée aux défauts introduits lors du premier cycle, qui modifient le paysage énergétique. L'absence de récupération complète serait probablement liée à l'activité de dislocations, entraînant une déformation plastique résiduelle après chauffage.