Characterization of the fiber-matrix interface fracture properties in long fiber composites

Doctorant : Hugo GIRARD

Laboratoire INSA : MATEIS

École doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

Fiber-matrix interface in long fiber composite is a key aspect of global composite mechanical properties since it drives damage initiation and load transfer. Fiber-matrix interface debonding is usually the first type of damage that occurs when the composite is subjected to transverse loading. After initiation, the interface debonding propagates and often kinks into the matrix, leading to further critical defects for the structure. As a result, it is crucial to accurately characterize the fiber-matrix interface in order to prevent or control damage in composites. Going beyond existing experimental methods currently focused on interface shear fracture properties, single-fiber microcomposite tensile sample loaded transversely are developed to simultaneously characterize opening and shear fracture properties. An accurate experimental characterization of the fiber-matrix debonding process allowed the identification of the interface fracture properties using adequate 2D and 3D numerical approaches and related fracture models such as the Coupled Criterion (CC) and Cohesive Zone Models (CZM). Both the CC and the CZM are able to reproduce the experimentally observed debonding process in 2D, the 3D model being able to describe the free surface singularity. In 3D, the fracture property identification yields tensile strengths and critical energy release rates respectively slightly higher and in the same order of magnitude than those identified in 2D. The 3D model does not enable identifying the shear fracture properties, unlike in 2D. In 2D the optimal initiation crack shapes correspond to i) the stress isocontours for small brittleness numbers, ii) the energy-based shapes for large brittleness numbers and iii) neither of them for intermediate brittleness numbers. The 2D stress isocontours-based debonding shapes provide an accurate estimate of the initiation loading. In 3D, the optimum initiation crack always corresponds to energy-based debonding shapes and the 3D stress isocontours-based debonding shapes may thus overestimate the initiation loading by up to 30%.

 

Molecular dynamics simulation of semicrystalline polymers: from molecular topology to mechanical properties

Doctorant : Junxiong WANG

Laboratoire INSA : MateiS

École doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

Semi-crystalline polymers have attracted widespread attention due to their wide range of industrial applications, attractive mechanical properties, and good chemical resistance. Semi-crystalline polymers exhibit excellent mechanical properties due to their unique molecular structure (crystalline and amorphous phases overlapping each other). Topological molecules, like ties, loops, … and entanglements in amorphous phase, serve as stress transmitters and can be crucial to mechanical properties. However, these microstructures cannot be studied quantitatively experimentally, and the nonequilibrium process of crystallization and how the microstructure affects mechanical properties cannot be studied at the nanoscale. The dependence of the mechanical properties of semi-crystalline polymers on topology and entanglement has been explored using a coarse-grained model through molecular dynamics simulations. From cooling a melt, and after isothermal treatment, semi-crystalline polymers with lamellar structures were obtained with different entanglement densities and topologies. The strongest mechanical properties are shown when the tensile direction is highly consistent with the crystal chain orientation. And the system with a higher entanglement density has a smaller yield stress but a significant stress-hardening regime, indicating that high entanglement density effectively increases the stress-hardening effect. Additionally, the effect of different topologies on mechanical properties has been explored. Uniaxial tensile test results show that cilia have little effect on mechanical properties. The yield stress increases with the number of loops, showing that not only the loops but also the number of topologies has a strong influence on the mechanical properties. The tie molecules appear to have a slightly greater impact on the mechanical properties than the loops, manifesting in a slight strain softening effect. These results will enhance the understanding of the relationship between microstructure and mechanical properties of semicrystalline polymers.

New Approaches for the Construction of Ternary Solute/Solvent/Non-solvent Phase Diagrams and Applications in the Field of Nanoprecipitation

Doctorante : Yiping CHEN

Laboratoire INSA : IMP

École doctorale :  ED34 : Matériaux de Lyon

Nanoprecipitation (or solvent-displacement, Ouzo effect) process is a promising technique for straightforwardly producing colloids of controlled dimensions without recourse to surfactants or any high shearing force systems. Successful applications of the nanoprecipitation process crucially rely on the ability to construct the phase diagrams for the solute/solvent/nonsolvent ternary system of interest by identifying regions (SFME, Ouzo domain…) where the hydrophobic solute aggregates at the nanometer scale. Therefore, the main aim of this thesis is to develop robust methods to construct phase diagrams, to attempt at enlarging the Ouzo domain through cautiously-chosen additives, and finally to use thus constructed phase diagrams for precipitation of novel molecules, targeting potential applications in the biological field.
Combined fluorescence microscopy (FM) and dynamic light scattering (DLS) techniques were first used to construct phase diagrams containing pyrene as fluorescent indicator and surfactants as stabilizers in oil/solvent/water systems, respectively. It has been found that under the micrometer resolution FM, the pyrene-loaded nanodispersions appear black in the Ouzo domain (owing to their nanoscale dimensions). In DLS tests, adding a non-ionic surfactant, the Ouzo domain showed a monodisperse peak, with dI > dN and PDI < 0.15. Remarkably, the Ouzo domain identified by DLS was slightly larger than that obtained by FM owing to the introduction of surfactants. In a second approach, using the DLS technique, we studied the effect of adding specific surfactants (Brij 56, Enordet J3131, Cremophor EL) on the nanoprecipitation process. With miglyol oil, the Ouzo limit was shifted up to two decades, significantly enhancing the Ouzo domain. Finally, solid molecules such as antibiotics and fluorophores were used as solutes for nanoprecipitation. One specific antibiotic showed similar efficacy against various bacteria in molecular state or under nanoparticle form in vitro testing. Nanodispersions of high Tg fluorophores keep a good colloidal stability over a long period, and maintain their fluorescence activity upon dilution, making them good candidates as biomarkers.

Tribological study of metallic glasses and in situ temperature measurement by luminescence thermometry

Doctorant : Zhijian ZHOU

Laboratoire INSA : LaMCoS

École doctorale : ED162 : MEGA de Lyon (Mécanique, Energétique, Génie civil, Acoustique)

Les verres métalliques reçoivent de plus en plus d'attention dans le domaine de la tribologie en raison de leur structure amorphe unique et de leurs propriétés mécaniques supérieures. Des études ont montré que, dans certaines conditions, la performance tribologique des verres métalliques peut surpasser celle des alliages traditionnels. Pour obtenir une compréhension plus complète de la manière dont les verres métalliques répondent à différentes conditions expérimentales, cette thèse commence par examiner le comportement tribologique et les mécanismes de frottement des verres métalliques à base de Ni et de Zr sous diverses pressions. Cependant, il a été noté dans la communauté que les propriétés mécaniques des verres métalliques deviennent très sensibles à la température près de leur température de transition vitreuse, qui varie largement en fonction de la composition. Ce phénomène influence les propriétés tribologiques du matériel. La mesure précise de la température locale dans les contacts tribologiques a historiquement été un défi. L'avènement de micro-sondes luminescentes sans contact a ouvert de nouvelles voies pour des mesures de température précises et non invasives en tribologie. Cette thèse applique par la suite une méthode de mesure de la température basée sur le temps de vie de la luminescence émise par des centres de défauts S3 excités à l'intérieur de micro-diamants aux contacts tribologiques secs des verres métalliques, en passant par toutes les étapes, y compris la fabrication de micro- sondes, la construction de bancs expérimentaux, le traitement des données, la comparaison avec thermocouple, la simulation utilisant la Méthode des Éléments Finis. Cette technique a le potentiel de mesurer avec précision la température dans les systèmes tribologiques.

Métrologie des techniques de microscopie à sonde locale micro- onde appliquées aux mesures de transport dans le domaine des semiconducteurs

Doctorant :  Damien RICHERT

Laboratoire INSA : INL

École doctorale : ED160 : EEA (Electronique, Electrotechnique, Automatique)

Cette thèse se focalise sur l’établissement d’une métrologie des mesures de propriétés électrique à l’échelle submicrométrique. Le Scanning Microwave Microscopy (SMM), qui permet d’accéder aux propriétés électriques d’un échantillon (impédance, permittivité électrique, tangente d’angle de perte et concentration de dopant), répond à ces critères. Il s’agit d’un microscope à force atomique interfacé à un analyseur de réseaux vectoriel (VNA). Si la métrologie de la mesure électrique utilisant un VNA est bien établie, ce n’est pas le cas pour les configurations SMM. Un VNA permet, s’il est calibré, d’extraire des propriétés électriques à partir de la mesure du paramètre de réflexion. Pour une configuration SMM, la méthode la plus commune est dérivée de la calibration Short- Open-Load utilisant trois impédances connues sur un échantillon de référence. L’un des résultats clé de cette thèse est l’établissement du bilan d’incertitude associé à la mesure d’impédance par SMM. Pour ce faire, une caractérisation de l’échantillon de référence démontra que l’incertitude associée aux valeurs des impédances présentes (0.3; 9.8 fF) est inférieure à 2.8 %. Fort de ce bilan d’incertitude, un second échantillon de référence fut proposé et caractérisé avec une incertitude associée inférieure à 1.9 %. L’incertitude sur la mesure des capacités de référence par le SMM calibré est inférieure à 3 %. Un cas d’application est l’extraction de la permittivité d’échantillons piézoélectriques avec une incertitude inférieure à 10.6 %. L’incertitude due à l’humidité relative (RH) sur la calibration du SMM fut étudiée empiriquement et par simulation numérique. Le RH impacte la calibration à hauteur de 0.4 % pour les capacités de 0.3 fF et devient négligeable pour les capacités au-dessus de 4 fF. Enfin, des courbes dC/dz furent acquise par microscopie à force électrostatique (EFM) sur un diélectrique connu afin d’assurer la traçabilité de la mesure de constante de raideur de la sonde employé.

Development of Ti-based bulk metallic glasses for dental applications through innovative design strategy, process optimisation and surface functionalisation

Doctorant : Yohan DOUEST

Laboratoire INSA : MATEIS

École doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

Due to their long-range disordered atomic structure, Ti-based bulk metallic glasses (BMGs) exhibit at least twice the mechanical strength of crystalline Ti-alloys currently used in dental implant applications. Ti-based BMGs are therefore candidate materials to downsize dental implant components and reduce their invasiveness. Although numerous research works have emphasised their potential, no commercial products have been made available. Several aspects hinder their practical application. Firstly, they generally contain high amount of copper. Apart the controversy regarding its biological safety, copper has been shown to trigger pitting corrosion in chloride environment of amorphous alloys, thereby limiting their corrosion resistance. Secondly, Ti-based BMGs are challenging to process. Because of their restricted glass forming ability (GFA), they are more prone to the formation of crystalline heterogeneities even when high cooling rates are applied.
This PhD investigates independent research areas related to Ti-based BMGs, ranging from designing strategies and processability to surface functionalisation. At first, a machine learning (ML) model is employed to explore compositional spaces with reduced amount of copper within the Ti-Zr-Cu-Pd system. The model’s predictions are experimentally assessed, and a critical discussion is provided on the relevance of the ML-guided approach. Secondly, the processability of Ti40Zr10Cu36Pd14, a representative composition of Ti-based BMGs, is evaluated. Processing techniques from both laboratory and industry are compared, and the resulting as-cast crystalline heterogeneities are studied to give insights into their formation pathways. Lastly, two surface modifications aimed at reducing the influence of copper on the corrosion resistance of Ti40Zr10Cu36Pd14 are proposed. One solution involves the deposition of coating already used in dental implant systems while the second solution consists of a chemical etching treatment. The results obtained within this PhD aim to contribute both scientific and industrial advancements, while also suggesting new research topics.

Biofloculation dans les procédés à boues activées : rôle des substances polymériques extracellulaires

Doctorante : Zoé FAU

Laboratoire INSA : REVERSAAL

École doctorale : ED206 : Chimie de Lyon (Chimie, Procédés, Environnement)

Les procédés à boues activées sont couramment employés pour traiter les eaux usées domestiques. La mise en œuvre de procédés forte charge ou densifiés peut permettre de diminuer leur demande énergétique et valoriser les polluants de l’eau usée mais nécessite une meilleure compréhension des mécanismes, notamment la biofloculation, qui gouvernent la capture de la matière organique. Le rôle dans ces mécanismes des Substances Polymériques Extracellulaires (EPS) secrétées par les bactéries, est de plus en plus étudié mais les conclusions sont divergentes. Ce travail de thèse a pour objectif d’améliorer la compréhension du rôle des EPS dans le mécanisme de biofloculation dans les procédés à boues activées. Un état de l’art a tout d’abord mis en évidence l’absence de consensus et les verrous, notamment méthodologiques, qui limitent la compréhension du rôle des EPS dans les procédés à boues activées. Des mesures expérimentales sur des boues de station d’épuration ont ensuite permis de 1) sélectionner et adapter les méthodes de caractérisation des EPS appropriées aux boues floculées et 2) proposer une amélioration d’une méthode innovante de caractérisation de la capacité de biofloculation d’une boue (détermination du seuil de floculation - Threshold Of Flocculation, TOF). Ces méthodes, combinées à des méthodes conventionnelles, ont été appliquées sur une trentaine d’échantillons de boues de plusieurs types de procédés (conventionnels, forte charge et densifiés) à l’échelle pilote et à pleine échelle. Cette démarche a révélé qu’une boue présentant de faibles capacités de biofloculation et des flocs peu développés, contient cinq fois plus d’EPS faiblement liées avec une teneur faible en biopolymères (<30 %), qu’une boue avec de bonnes capacités de biofloculation. Ces résultats démontrent qu’améliorer les capacités de biofloculation en contrôlant les EPS (concentration, composition) pourrait accroître la capture de la matière organique et donc le potentiel de valorisation énergétique.
 

Order-based beamforming and its application to rotating machines

Doctorant : Kalasagarreddi KOTTAKOTA

Laboratoire INSA : LVA

École doctorale : ED162 : MEGA de Lyon (Mécanique, Energétique, Génie civil, Acoustique)

Dans les machines tournantes, l'identification des sources de bruit joue un rôle essentiel dans le raffinement acoustique. Lorsque ces machines fonctionnent à des vitesses variables, les techniques traditionnelles de formation de voies basées sur la fréquence ne sont plus appropriées car les phénomènes vibroacoustiques générés sont non stationnaires et comportent des tonalités modulées appelées ordres. Le suivi d’ordre est une méthode importante pour traiter les mesures à vitesse variable qui permet d'extraire les ordres, dont les fréquences évoluent proportionnellement à la vitesse de l'arbre de référence. Cette thèse présente une technique appelée Order-Based Beamforming(OBBF) qui combine la formation de voies et le suivi d’ordre pour réaliser une imagerie acoustique sur les ordres. L'OBBF établit une correspondance entre les enveloppes complexes des signaux du réseau de microphones et de la source, ce qui permet d'identifier les sources de bruit tonales en vitesse variable. L'OBBF produit des films sur le rayonnement de la source, chaque image représentant une carte de formation de voies à un régime donné. La thèse présente également le Multi-Pass Order-Based Beamforming(MPOBBF), une application de l'OBBF. Cette méthode permet la resynchronisation des champs sonores tonaux, capturés séquentiellement à partir de multiples mesures d’antenne microphonique à vitesse variable, avec la connaissance de la position angulaire de l'arbre. Les enveloppes complexes d'un ordre extraites de plusieurs mesures séquentielles sont concaténées en un seul ensemble de données, sur lequel l'OBBF est appliqué pour identifier les sources de bruit tonal. La solution proposée permet d'agrandir ou de densifier synthétiquement les antennes microphoniques devant des objets 3D en les capturant successivement à l'aide d'un réseau mobile. Les deux techniques sont détaillées et évaluées à l'aide de simulations numériques et de données obtenues sur un banc d'essai de moteur à induction.

 

Innovative multichannel models for pricing and inventory decisions considering service level

Doctorante : Minh Tam TRAN

Laboratoire INSA : DISP

École doctorale : ED512 : InfoMaths (Informatique et Mathématiques de Lyon)

The thesis investigates contemporary challenges in retail management amidst the digital revolution, with a focus on multichannel retailing, dual-channel pricing, and data-driven inventory management. This thesis first begins with an overview of evolving retail dynamics driven by technological advancements and shifting consumer demands, emphasizing the necessity for inventive solutions to navigate these complexities. Second, by exploring multichannel retailing in-depth, the study examines inventory allocation and pricing optimization across physical and online channels. It addresses a multichannel pricing problem, proposing a methodology to ensure optimal solutions and highlighting the importance of channel coordination and service levels on market share and profitability. Thirdly, further delving into dual-channel pricing, the thesis presents a novel pricing model capturing intricate interactions between channels, retailers, and customers. It emphasizes the significance of determining optimal physical store capacity and managing stock-out conversions to online sales with promotions. Fourth, introducing data-driven inventory management methodologies, the study leverages Kernel Density Estimation (KDE) within chance-constrained optimization frameworks. By demonstrating superior performance in achieving target service levels compared to traditional methods, the thesis emphasizes the importance of managing inventory under uncertainty while maintaining service quality. Last but not least, the thesis concludes by promoting a deeper understanding of retail management in the digital age, offering valuable insights and methodologies to navigate modern retailing complexities. By embracing innovation, data-driven approaches, and customer-centric strategies, retailers can position themselves for success in an increasingly dynamic and competitive environment. Future research directions include exploring advanced machine learning techniques and extending the model to consider sustainability and supply chain resilience.

Étude de l'amorçage de l'endommagement du sulfure de zinc (ZnS) sous impacts liquides

Doctorant : Pierre GANTIER

Laboratoire INSA : LaMCos

École doctorale : ED162 : MEGA

Les matériaux infrarouges sont couramment utilisés dans l'industrie de défense et dans l'aéronautique dans des applications de guidage, de détection et de suivi. Le ZnS est un de ces matériaux qui jouie de performances optiques uniques, ce qui en fait un excellent candidat pour la plupart des applications nécessitant l'utilisation de rayonnement infrarouge. Cependant, en conditions de vols, sa résistance aux agressions du milieu extérieurs, et en particulier, aux impacts liquides provoqués par la pluie, le brouillard ou les nuages reste limitée et mal connue. Les travaux de thèse ont donc porté à la fois sur la modélisation numérique de l'impact liquide et sur la mise en place et l'utilisation d'un banc d'essai développé à cet effet.