Soutenance de thèse : Arthur PACQUELET

Vieillissement et mécanismes de dégradation de microbilles de zircone lors du procédé de broyage en voie humide

Doctorant : Arthur PACQUELET

Laboratoire INSA : MATEIS - Matériaux Ingénierie et Sciences

École doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

La technique de broyage en voie humide au moyen d'un broyeur à billes agité permet de réduire et de contrôler la granulométrie de particules solides en suspension jusqu'à quelques centaines à quelques dizaines de nanomètres. Ce procédé repose sur la circulation d'une suspension à broyer dans une chambre de broyage, remplie de billes de broyage. Ces billes sont mises en mouvement par la rotation d'un arbre d'agitation, ce qui leur confère une certaine énergie cinétique. Les chocs engendrés par les collisions bille-particule-bille et bille-particule-paroi de la chambre entraînent la réduction de taille des particules et modifient leur distribution granulométrique. Néanmoins, ces chocs énergiques répétés entre les billes usent ces dernières, créant une pollution du produit à broyer ainsi qu'un coût supplémentaire pour l'utilisateur. Cette étude porte sur les mécanismes d'usure et de vieillissement de billes de broyage en zircone yttriée lors du procédé de broyage en voie humide. L'objectif des travaux réalisés était d'analyser de manière systématique l'effet de différents paramètres influant sur la dégradation des billes lors de leur usage en tests de broyage applicatifs et d'améliorer la compréhension des processus de dégradation des billes. Des études à différentes échelles ont été menées : à l'échelle du broyeur (effet de la vitesse de broyage, effet de l'usure de l'arbre de rotation, effet du revêtement de la chambre), à l'échelle du matériau de la bille (taux d'yttrium, structure cristalline et caractéristiques de surface) et à l'échelle de la suspension à broyer (effet du pH et de la température). L'étude de la dégradation des billes de broyage au moyen de diverses méthodes expérimentales (diffraction des rayons X, microscopie Raman, microscopie à force atomique, microscopie électronique à balayage et en transmission) a mis en lumière un mécanisme d'arrachement de grains lié à une dégradation subsurfacique des billes lors des impacts, ainsi qu'un changement de régime d'usure à partir d'une certaine vitesse de broyage. Un second axe d'étude, lié à la sensibilité des billes Y-TZP au vieillissement lorsqu'elles sont exposées à un milieu humide selon la température, a été mené au moyen de tests accélérés. Le vieillissement des billes en Y-TZP a ainsi été caractérisé à différents niveaux de pH et dans différents milieux (ammoniaque, acide nitrique et soude). Cette démarche nous a permis de mettre en évidence le rôle peu significatif de ce phénomène sur l'usure des billes de broyage. Une attention particulière a également été portée sur l'effet de la transformabilité des zircones Y-TZP (avec 2, 3 ou 4 mol.% en Y2O3) sur la dégradation des billes pendant le procédé de broyage en voie humide.