Soutenance de thèse : Muhamed Jesbeer KALLUNGAL ABDUL JALEEL

X-ray Tomography study on the impact of microstructural defects on the rupture and fatigue properties of a filled elastomer

Doctorant : Muhamed Jesbeer KALLUNGAL ABDUL JALEEL

Laboratoire INSA : MATEIS
Ecole doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

La dispersion des charges dans les élastomères reste un problème pour l'industrie : la plupart des produits industriels contiennent des défauts de type agglomérats de charges, qui peuvent provoquer leur défaillance prématurée. Récemment, les industriels ont commencé à explorer des techniques non destructives telles que la tomographie à rayons X pour caractériser les défauts du matériau. Cependant, une méthodologie appropriée doit encore être développée. En outre, des travaux supplémentaires sont nécessaires pour établir un lien entre les caractéristiques des défauts et la durabilité des matériaux. Ainsi, en utilisant largement la tomographie à rayons X, nous avons développé un nouveau protocole pour identifier les classes morphologiques  distinctes d'agglomérats de noir de carbone dans les matériaux élastomères et pour mieux comprendre l'influence des paramètres du procédé de mise en œuvre sur leur morphologie. Ensuite, en utilisant une combinaison de tests de traction/fatigue in-situ/ex-situ, nous avons étudié des matériaux avec différentes concentrations d’agglomérats de noir de carbone. Nous avons montré que les agglomérats sont les seuls précurseurs de l'initiation des fissures et que la décohésion observée aux pôles d’inclusions d'oxyde métallique n'initie pas de fissure. De plus, les propriétés de rupture (en traction) sont indépendantes de la concentration en agglomérats (dans la gamme étudiée). Des cavités s'initient à l'intérieur des agglomérats de noir, et se développent pour devenir des fractures internes. Pour observer l'initiation d'une fissure, l’agglomérat fracturé doit être dans ou près d'un champ de contrainte favorable et avoir une taille critique supérieure à 40µm. La structure et l'excentricité ne sont pas aussi critiques que la taille. De plus, la transition d’une fracture interne dans un agglomérat à une fissure dans le matériau semble retardée si l’agglomérat subit des fractures multiples. Comme attendu, le mécanisme d'initiation des fissures en fatigue est similaire. En outre, l’ajout d'huile dans la formulation modifie la morphologie des agglomérats de noir de carbone (plus gros, moins structurés et plus sphériques), mais ne change pas le mécanisme d'initiation des fissures, même si un plus grand nombre de cycles de fatigue est nécessaire pour fracturer les agglomérats. Enfin, la fracturation interne des agglomérats au voisinage de la pointe de fissure est un mécanisme dissipatif qui réduit la vitesse de propagation de la fissure pour un taux de restitution d'énergie (G) macroscopique donné, ce qui a  un impact significatif à G élevé.  La déviation/arrêt des fissures par les agglomérats (fracturés ou non) augmente également l'énergie nécessaire à la rupture du matériau.