On the use of X-ray computed tomography to investigate the influence of surface integrity on the fatigue properties of additively manufactured Ti64

Doctorant : Florian STEINHILBER

Laboratoire INSA : MATEIS

Ecole doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

Manufacturing defects are known to significantly impact the fatigue properties of additively manufactured (AM) components. Notably, the large surface roughness, typical of AM processes, leads to increased stress concentrations that promote crack initiation, thereby reducing fatigue resistance. Traditionally, surface roughness and related defects are evaluated using tools like white light interferometers. However, these instruments offer a limited, single-perspective and only partially three-dimensional analysis. Those limitations do not enable the thorough characterization of the complex surfaces and hidden defects typical in AM components. This study describes a methodology for performing a 3D surface analysis using X-ray Computed Tomography (XCT) data. The method is illustrated on various samples, ranging from simple cylinders to more intricate architected structures. It turns out to be very efficient at detecting critical surface defects, such as notches hidden by partially melted powder particles. The methodology is then applied to examine the effect of surface defects on the fatigue properties of Ti64 produced by Laser Powder Bed Fusion (L-PBF). This analysis includes both as-built surfaces and those subjected to post-treatments, specifically investigating the impact of Plasma electrolytic Polishing (PeP) and surface oxygen contamination (presence of an
\textalpha-case layer) resulting from high-temperature heat treatment 860°C). Using XCT for 3D characterization, defects responsible for fatigue failure are identified, the latter being predominantly surface valleys. The method's ability to predict crack initiation locations is also evaluated, as well as its potential to estimate the fatigue resistance of a specimen before testing.
 

Elaboration, characterization, and reliability of Copper-Copper connections for the assembly of advanced technology microelectronic devices

Doctorant : Romain HAEFFELE

Laboratoire INSA : MATEIS

Ecole doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

Dans les composés microélectroniques, la connexion électrique entre le circuit intégré et son boîtier est généralement effectuée par un procédé de câblage qui implique une soudure entre un fil et deux plots de connexion. Une récente technologie permet de réaliser ce câblage sans soudure intermétallique (liaison cuivre-cuivre). Cependant, lors des procédés d'assemblage et du fonctionnement du produit, le pad de cuivre est exposé à des environnements agressifs (température, humidité et contaminants halogénés). La corrosion des plots de cuivre peut entraîner une rupture du câblage et une baisse de la fiabilité du dispositif. Il est donc essentiel de maîtriser l'état de surface des plots tout au long de l'assemblage précédent le procédé de câblage. Une couche d’alumine ultra-mince (< 15 nm) est déposée sur le cuivre pour le protéger tout en permettant le câblage thermosonique. Cependant, des phénomènes de corrosion localisée ont été observés. Il est question dans cette thèse d’étudier les mécanismes de dégradation de ces systèmes revêtus Cu/Al2O3 pour proposer un revêtement qui permet de répondre au cahier des charges. Une caractérisation fine du substrat a été réalisée par des techniques de microscopie avancées. Il a été montré que l’état de surface du cuivre est un facteur très important. En effet, la surface du substrat présente des excroissances de grains (zones de fortes contraintes entre les grains), qui ne permettent pas une bonne tenue de la couche d’alumine. Une étude approfondie de la réactivité par voie électrochimique du système revêtu a permis de comprendre les mécanismes de dégradation du cuivre en milieu aqueux et chloruré. Sur la base de ces nouvelles connaissances, un revêtement innovant capable de résister à la fois à l'environnement agressif et aux contraintes mécaniques du substrat a été proposé. Le nouveau système revêtu a été validé sur un dispositif réel et son intégration dans le procédé de câblage a été réalisée avec succès.

Study on the effect of environment on internal fatigue crack propagation in Ti-6Al-4V

Doctorant : Louis HÉBRARD

Laboratoire INSA : MatEiS

Ecole doctorale : ED 34 : Matériaux de Lyon

In Very High Cycle Fatigue regime (fatigue lives longer than $10^8$ cycles), the fatigue cracks tend to initiate internally. This makes the visual detection impossible during maintenance operations. Consequently, engineers need robust fatigue datasets to prevent internal crack initiation to lead to the fracture of a critical part. For that purpose, in-situ experimental techniques are developed. In particular, micro-computed tomography allows to acquire direct images of internal fatigue cracks. In this study, a combination of in-situ micro-tomography and ultrasonic fatigue cycling has been applied to internally notched specimen in order to collect fatigue datasets. More preciselly, the crack shape of internal fatigue cracks has been monitored in 3D at different instant of their propagation up to the Very High Cycle Fatigue regime. Internal notches have also been linked to the specimen surface and so to the ambient atmosphere in order to study the influence of environment on internal fatigue cracks. This expermental procedure allowed to acquire for the first time, in-situ observations of internal fatigue cracks propagating with and without air in a Ti64 alloy. In this context, temperature measurements were also carried out to evaluate the effect of the environment on the plasticity at the crack tip. Finally, the fatigue data obtained at ultrasonic frequencies allowed to evaluate the influence of the cycling frequency on crack growth rates.

Multi-scale characterization and simulation of fracture in nacre- like ceramics

Doctorant : Thomas DUMINY
Laboratoire INSA : MATEIS
Ecole doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

Cette thèse aborde la caractérisation et la simulation de la nacre d’alumine, un matériau constitué pour 98% de son volume de plaquettes d’alumine, et pour 2% de verre. Une particularité de ce matériau est sa microstructure dite en “briques et mortier”, dans laquelle les plaquettes sont alignées dans une direction induite par le procédé de fabrication. Le verre quant à lui est situé entre les plaquettes. L’influence de l’anisotropie de ce matériau sur son comportement à rupture n’est que peu étudié dans la littérature. De plus, les approches expérimentales de caractérisation de la rupture présentent des limitations pour caractériser ce matériau compose de deux constituants fragiles mais présentant différents mécanismes de renforcement de la ténacité pouvant entrainer, dans certains cas, une propagation stable de fissure. Par conséquent, un dialogue essai- calcul basé sur une implémentation par éléments finis du critère couplé est implémenté. Différentes orientations de la microstructure par rapport à la direction de sollicitation mécaniques sont étudiées, en se concentrant principalement sur l’amorce de fissures. Cette étude a permis une compréhension plus fine des mécanismes de renforcement de la ténacité dans les nacres d’alumine. De plus, des pistes pour optimiser la microstructure des nacres d’alumines sont définies et mises au regard de leurs contributions potentielles sur les mécanismes de renforcement à l’amorce de fissure.

 

Détection, classification non-supervisée et investigation des mécanismes d'émission de multiplets acoustiques associés à la fissuration par fatigue

Doctorant : Théotime de LA SELLE

Laboratoire INSA : Mateis

Ecole doctorale :  ED34 : Matériaux de Lyon

Depuis la découverte des phénomènes de fatigue, la recherche scientifique n'a eu de cesse de chercher à comprendre et prévoir la rupture des matériaux engendrée par ces processus d'amorçage et de propagation de fissures sous l'effet de chargements variables. Ceux-ci ont été -et sont encore- la cause d'accidents et dysfonctionnements imprévus dans bon nombre de domaines techniques. Ce travail, combinant investigation du phénomène physique et son application en contrôle non destructif, s'intéresse aux groupes de signaux acoustiques que la fissuration par fatigue génère dans les métaux. Signatures d'une source unique, de tels ensembles de signaux similaires sont appelés "multiplets" acoustiques du nom du phénomène sismique analogue. Produits par des expérimentations de propagation de fissures de fatigue dans différents alliages, ces signaux émis en environnements bruités et enregistrés par un système d'émission acoustique sont détectés automatiquement par un algorithme dédié, regroupés en multiplets et étudiés pour en comprendre les mécanismes physiques dont ils sont issus. Par la synchronisation de leur détection avec la mesure par corrélation d'images numériques de grandeurs de mécanique de la rupture, l'investigation de ce phénomène d'émission acoustique montre que deux mécanismes sont à l'origine des multiplets : le frottement local répété des surfaces de rupture et la propagation incrémentale de la fissure dans le régime de Paris, probablement due à la réactivation de la plasticité en pointe de fissure à chaque cycle. La classification non-supervisée des multiplets permet en outre d'améliorer la détection initiale et de distinguer ces deux types uniquement à partir de l'information acoustique. Enfin, nous montrons que l'investigation de ce phénomène d'émission et la détection automatique de ces signaux de multiplets en milieu bruité peuvent être approfondie grâce à la fouille d'enregistrements acoustiques continus par apprentissage automatique.

 

Evolution de la précipitation et des propriétés d'aciers micro-alliés lors d'une opération de soudage

Doctorant : Lucas SORIANO BARDON

Laboratoire INSA : Mateis

Ecole doctorale :  ED34 : Matériaux de Lyon

"Pendant le processus de soudage, il y a une diminution de la ductilité et une augmentation de la duretée de ces aciers dans la Zone Affectée Thermiquement (ZAT). Les opérations de soudage modifient les états de précipitation, et par conséquent, ont un effet sur les propriétés mécaniques du matériau. L’objectif de ce travail est de mieux comprendre les mécanismes conduisant à ces changements de propriétés mécaniques. Par conséquent, une approche expérimentale et une approche numérique ont été couplées afin de décrire à la fois l’état de précipitation et l’évolution des propriétés mécaniques associées en fonction des traitements thermiques. Quatre alliages de laboratoire de compositions différentes (référence, +V, +Nb, +V et Nb) ont été élaborés pour discriminer les effets de chacun des éléments de microalliage. Tout d’abord, afin de calibrer le modèle de précipitation, des traitements thermiques isothermes à 700 et 1000 sont réalisés. Dans un second temps, des traitements thermiques réalisés dans le simulateur thermomécanique Gleeble permettent de reproduire expérimentalement les cycles de soudage simulant différentes distances à la ligne de fusion (0,5 et 4 mm). Les carbonitrures en solution solide précipitent dans la ferrite et l’austénite. Le modèle de précipitation, préalablement validé pour les traitements thermiques en isotherme est utilisé pour déterminer les paramètres non quantifiables expérimentalement ou donnés dans la littérature (en particulier en ce qui concerne l'énergie d'interface). La localisation, la densité et la fraction volumique des précipités sont corrélées avec la résilience et la dureté dans la ZAT. La nature et la distribution de tailles des précipités sont caractérisées au moyen de la Microscopie Electronique à Transmission sur des répliques carbone. Les cinétiques de précipitation dans le domaine austénitique, ainsi que dans le domaine ferritique ont été décrites en utilisant le logiciel de simulation ``PreciSo'' basé sur les théories de Kampmann et de Wagner."

Etude multi-physique et multi-échelle de la réaction d'hydratation du sulfate de calcium hémihydraté

Doctorant : Alexandre FANTOU

Laboratoire INSA : MATEIS

Ecole doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

En raison de leur capacité de prise, les liants hydrauliques sont utilisés à des fins très variées (matériaux de construction, substituts osseux, ...).
La réaction de prise est toujours initiée par le mélange d'une ou plusieurs poudres fines avec une solution aqueuse.
La dissolution des poudres réactives initiales entraîne la formation d'une pâte visqueuse, dont les propriétés évoluent avec le temps pour former une céramique poreuse monolithique par la nucléation et la précipitation de phase(s) plus stable(s).

Dans le cadre de cette thèse, le plâtre CaSO4.2H2O obtenu par la réaction d'hydratation du sulfate de calcium hémihydraté CaSO4.0,5H2O est étudié dans des conditions standards (e.g., rapport massique liquide/solide, température et pression), afin de développer des techniques de caractérisation multi-physiques et multi-échelles in-situ et ex-situ pour suivre l'évolution de:
-    la composition des phases (réaction de dissolution et de précipitation) à l'aide de mesures calorimétriques, de la diffractométrie des rayons X et de la spectrophotométrie infrarouge à transformée de Fourier;
-    la microstructure à l'aide de la microscopie électronique à balayage et de la microtomographie aux rayons X;
-    les propriétés mécaniques en utilisant la mesure de vitesse de propagation des ultrasons, l'analyse mécanique dynamique en cisaillement et en compression et le test de résistance en compression.
Ce panel de techniques a permis de suivre et de corréler les différentes transitions physiques survenant au cours de la réaction de prise et ainsi de dresser un portrait global des phénomènes physiques mis en jeu.

De l’intérêt de la mesure électrochimique pour la science des matériaux…

Ingénieure de recherche : Sabrina JOLY-MARCELIN

Laboratoire INSA : MATEIS UMR CNRS 5510

Rapporteurs :

• Prof. DEVOS Olivier (Univ. Bordeaux)
• Prof. HUBIN Annick (Univ. Bruxelles)
• Prof. VILASI Michel (Univ. Lorraine)

Jury :

• Brioude Arnaud - Professeur - Laboratoire des Multimatériaux et Interfaces, Lyon 1
• Devos Olivier - Professeur - Institut de Mécanique et d’Ingénierie, Univ. Bordeaux
• Hubin Annick - Professeure - Faculty of Engineering, Vrije Universiteit Brussel
• Normand Bernard - Professeur - Laboratoire Matériaux : Ingénierie et Science, INSA Lyon
• Pébère Nadine - Directrice de recherche CNRS - Institut Carnot CIRIMAT (Centre Interuniversitaire de
• Recherche et d'Ingénierie des Matériaux), Univ. Toulouse
• Tribollet Bernard - Directeur de recherche CNRS émérite - Laboratoire Interfaces et Systèmes Electrochimiques, Sorbonne Université
• Vilasi Michel - Professeur - Institut Jean Lamour, Univ. Lorraine

On the effect of coatings and pre-corrosion on the fatigue behaviour of 7075-T6 aluminium alloy samples monitored with Acoustic Emission (AE): towards lifetime estimation

Doctorant : Théophile VIE

Laboratoire INSA : MatéIS

Ecole doctorale : ED534 : Matériaux de Lyon

Ce travail de thèse a pour objectif d’identifier et de quantifier l’impact de différents revêtements ainsi que d’environnements corrosifs sur le comportement en fatigue de pièces en alliage d’aluminium 7075-T6 via un monitoring de l’endommagement effectué par émission acoustique. Des essais mécaniques de traction monotone ainsi que de fatigue cyclique en traction/traction Rσ=0.1 dans le domaine de l’endurance limitée ont été réalisés sur des éprouvettes recouvertes de plusieurs types de revêtements et soumises à différents types de processus de corrosion. Les revêtements étudiés sont composés de combinaisons de trois couches de protection distinctes : Une couche de conversion d’oxide d’aluminium obtenue par procédé d’anodisation sulfurique et deux couches polymères de peintures époxy, un primer et un topcoat. Différents scénarios de pre-corrosion ont été mis en place afin d’étudier l’impact du vieillissement induit par un environnement agressif sur les différentes couches de revêtements ainsi que la corrosion du substrat sur les mécanismes d’endommagement de nos matériaux. L’effet combiné de la corrosion du substrat et vieillissement des revêtements est étudié via couplage galvano statique d’éprouvette immergée dans une solution corrosive de NaCl (pH 4, 30 g/L) avec un défaut local dans les revêtements. L’effet d’un défaut de corrosion seul est étudié via l’application locale d’une solution acide d’HCl (pH 0.1) au niveau d’un défaut dans le revêtement. Finalement l’effet du vieillissement seul est obtenu par immersion d’éprouvette sans défaut apparent des revêtements dans une solution de NaCl (30 g/L). Les mécanismes ainsi que la dynamique d’endommagements de nos matériaux sont étudiés via une étude globale de la réponse d’EA durant les essais mécaniques. L’analyse des résultats d’EA nous a permis l’identification de différentes signatures acoustiques relatifs à des mécanismes d’endommagement spécifiques. Ceux-ci ont été déterminés par analyse microstructurale basée sur des observations au microscope optique et au MEB. Pour tous les types de matériaux testés (différents revêtements et protocoles de pré-corrosion), des indicateurs d’endommagement basés sur les données d’EA sont étudiés avec pour objectif la détermination de temps caractéristiques de l’endommagement donnant une information sur la durée de vie restante avant rupture des éprouvettes (Remaining Useful Lifetime, RUL). Les temps caractéristiques définis sont liés à l’initiation de fissures dans le substrat d’aluminium ainsi qu’à la propagation de la fissure de fatigue principale. Les différentes sources d’EA ainsi que les temps caractéristiques de l’endommagement peuvent être utilisés comme une base donnée à implémenter dans modèle afin d’estimer le temps à rupture de nos matériaux sous chargement cyclique.

 

 

D’après l’OMS, seulement 5 à 15 % des personnes ayant besoin d’un appareil orthopédique y ont accès dans les pays à faibles revenus ou en contexte de guerre. Pour pallier ce constat, Handicap International a intégré l’impression 3D sur ses territoires d’intervention depuis 2017. Aujourd’hui, l’organisation non gouvernementale se voit confrontée à des problématiques logistiques coûteuses, liées à l’importation de la matière première depuis l’Europe. Et s’il était désormais possible de fabriquer des appareillages orthopédiques à base de plastiques recyclés, trouvés localement ?

 

 
Orthèse fabriquée par impression 3D au Togo. 
(Handicap International, Author provided).

 

Au sein de l’INSA Lyon, Valentine Delbruel, ingénieure INSA et doctorante, travaille sur l’optimisation de la composition d’un plastique recyclé, qui pourrait convenir à la fabrication additive d’orthèses : une façon de lutter contre la pollution plastique tout en rendant plus accessibles les solutions orthopédiques. Réalisés en collaboration avec Handicap International et trois laboratoires de l’INSA Lyon (MatéIS, IMP et LaMCoS), les travaux de la doctorante serviront aux équipes terrain d’Handicap International.  

L’impression 3D : une innovation pratique mais une logistique difficile
Traditionnellement réalisés par thermoformage, les appareillages orthopédiques relèvent d’un procédé de fabrication long et coûteux. Dans les zones où l’accès aux centres de soin est déjà difficile, les aller-retours nécessaires aux ajustements et le temps de rééducation sont des freins supplémentaires, rallongeant la procédure de soin de plusieurs semaines pour une prothèse. Depuis 2017, Handicap International utilise l’impression 3D pour pallier ce problème. Les fabrications sont facilitées, plus rapides et personnalisables à chaque patient. « L’impression 3D a changé la façon de prendre les mensurations des patients car elles peuvent être prises à distance grâce à un scanner 3D », explique Valentine Delbruel. « Seulement, ce type de fabrication nécessite des filaments composés de plastique qui sont actuellement fabriqués en Europe. Cela pose des problèmes logistiques, notamment aux niveaux des frontières. En constatant cette problématique rencontrée par ses équipes, Handicap International s’est interrogé : est-il possible de continuer à faire de l’impression 3D, avec des matières plastiques locales, si possible recyclées ? »

 

Le procédé de fabrication des orthèses par thermoformage classique est long et coûteux.
(©Valentine Delbruel)

 

Utiliser du plastique recyclé pour soigner et dépolluer grâce à l’impression 3D : un projet vertueux, mais ambivalent, comme l’a constatée Valentine lors d’un voyage d’observation au Togo. « Dans de nombreux pays d’Afrique, le service de collecte des déchets est un service payant. Souvent un luxe pour les familles à faibles revenus, ce manque de service public engendre une pollution plastique importante dans les milieux naturels. Faire du déchet plastique une ressource pour les foyers tout en répondant à un besoin d’accès à la santé serait doublement bénéfique. »

Des enjeux de durabilité et de solidité du matériau recyclé
Sur le papier l’idée tombe sous le sens, mais les enjeux scientifiques et techniques soulevés par la potentielle réutilisation de plastiques recyclés ne sont pas si simples à solutionner. « Les deux principales problématiques sont celles de l’imprimabilité de la matière recyclée et de sa durabilité ». D’une part, les propriétés rhéologiques¹ des matériaux sont étudiées. « Il faut une viscosité suffisamment faible pour que la matière s’écoule lors de l’impression, et dans le même temps, s’assurer que celle-ci maintienne sa forme une fois déposée ». D’autre part, il faut que la matière finale soit assez résistante pour durer dans le temps. « Et ça n’est pas une chose facile lorsque l’on mélange différents polymères », indique la doctorante qui réalise depuis trois années, différentes expérimentations afin de trouver la meilleure recette. « Il a fallu caractériser les déchets dans les pays d’intervention, qui ne sont pas nécessairement les mêmes que chez nous. Par exemple, j’ai d’abord testé les emballages alimentaires, avant de m’apercevoir lors de ma mission au Togo qu’il y en avait très peu ! Il faut principalement composer avec des bouteilles en Polyéthylène Téréphtalate (PET) et des produits du quotidien en Polypropylène (PP) et polyéthylène (PE). » 

 

Les déchets plastiques pourraient être une ressources pour les foyers.
(©Valentine Delbruel)

 

Mettre les compétences des laboratoires à l’épreuve du terrain
Si Valentine Delbruel sait pouvoir compter sur les expertises scientifiques de trois laboratoires (le laboratoire MatéIS sur la structure et la propriété des matériaux, le laboratoire IMP expert dans l’élaboration et la caractérisation des matériaux polymères et le laboratoire LamCoS, spécialisé dans la mécanique des contacts et des structures), il n’en reste pas moins une tâche importante pour la doctorante en sciences appliquées : s’assurer de rester au plus proche du terrain pour produire une solution utile à destination des équipes d’Handicap International et des patients. « On a testé la résistance de nos matériaux recyclés dans les conditions climatiques africaines (température, humidité et exposition UV) grâce à une chambre climatique de vieillissement accéléré présente à l’INSA Strasbourg². Dans le même temps, nous avons conçu un banc d’essai³ qui reproduit le mouvement de la marche et nous permettra d’étudier la résistance en fatigue des orthèses en sollicitations cycliques. Nous pouvons faire nos essais sur des orthèses imprimées en échelle 1 avec les mêmes imprimantes 3D utilisées par l’ONG, ce qui nous permet d’être le plus représentatif des conditions réelles. »

Tests en laboratoire par impression 3D
(©Valentine Delbruel)

 

Pour l’heure, l’ingénieure est formelle : « Il est encore difficile d’utiliser les matières issues d’usine de recyclage à cause de la présence d’impuretés. Si l’imprimabilité des matières recyclées en France est possible, la qualité des gisements d’Afrique n’est pas encore suffisante. C’est pourquoi pour ma dernière année de thèse, je m’intéresse plutôt au recyclage des chutes de plaques orthopédiques générées lors du thermoformage de prothèses ou orthèses. Il s’agit de matériaux de grande qualité qui sont actuellement jetés. En les recyclant, nous limitons l’utilisation de matières vierges et donc de ressources naturelles. Il sera alors intéressant d’étudier jusqu’à combien de cycles de recyclage la matière conserve ses propriétés mécaniques, afin d’avoir la solution la plus circulaire possible », conclut Valentine Delbruel.

La doctorante soutiendra ses travaux à la fin septembre 2024, date à laquelle elle espère pouvoir apporter le plus d’éléments possibles à l’ONG pour offrir une solution aux équipes de terrain et aux patients des zones à faibles revenus ou de guerre. 

 

 

[1] La rhéologie est un domaine de la mécanique qui étudie la résistance des matériaux aux contraintes et aux déformations.
[2] Collaboration réalisée avec Vincent Steiner de l’INSA Strasbourg
[3] Les travaux de thèse de Valentine Delbruel ont été accompagnés par deux projets de fin d’études d’élèves-ingénieurs du département Matériaux et Génie Mécanique : l’un sur la résistance en conditions climatiques d’Afrique (Hugo Lajoie) ; l’autre sur la fabrication d’un banc d’essai reproduisant le mouvement de la marche (Abderrahmane Abbassi).