Gélification d’un solvant supramoléculaire par des polysaccharides et application aux extraits végétaux

Doctorant : Benoît CAPRIN

Laboratoire INSA : IMP

Ecole doctorale : ED534 : Matériaux de Lyon

Les mélanges à transition de phase basse température d’origine naturelle (NaLTTM) sont des mélanges supramoléculaires qui répondent aux principes de la chimie verte. Gattefossé a développé un mélange composé de fructose, de glycérol et d’eau (noté FGE115) pour ses activités d’extraction végétale. Toutefois, la compréhension du mécanisme d’association des molécules constitutives de ce solvant restait insuffisante. Face à l’absence de consensus sur les méthodes de caractérisation de ce type de mélanges, une méthodologie de caractérisations physico-chimiques a été développée en s’inspirant des travaux disponibles dans la littérature. Cette stratégie basée sur la détermination des propriétés thermiques (ATG, DSC), des propriétés rhéologiques (viscosité, énergie d’activation) et sur la description des systèmes à l’échelle moléculaire (RMN 1D-1H, 13C, 2D 1H-1H NOESY), a permis d’identifier les mélanges FGE ayant les caractéristiques de NaLTTM. Comme tous les extraits végétaux liquides, les extraits obtenus avec le solvant FGE115 possèdent une durée de conservation limitée. La voie explorée pour répondre à cette problématique industrielle consiste à diminuer la mobilité des molécules en solution par le biais de la gélification. Pour ce faire, différents polysaccharides naturels (xanthane, alginates, carraghénanes) ont été sélectionnés en fonction de leur affinité avec le solvant FGE115. Une caractérisation fine des solutions viscoélastiques ou des matériaux de type gels obtenus est proposée dans ce manuscrit. Ces travaux démontrent la possibilité de concevoir et de caractériser des matériaux biosourcés aux propriétés rhéologiques modulables à base du solvant FGE115. Le potentiel applicatif industriel et les bénéfices apportés par la gélification sur la stabilité des extraits végétaux sont également discutés dans ce manuscrit.

Towards an automated dislocation density measurement in the SEM: benefits and limits of the R-ECCI method

Doctorant : Julien GALLET

Laboratoire INSA : MATEIS

Ecole doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

Afin de prédire le comportement mécanique des matériaux métalliques, il est important de connaitre plusieurs grandeurs physiques, dont la densité de dislocations qui a un impact majeur sur les propriétés mécaniques. De récents travaux ont montré qu’il est possible de réaliser ces observations dans un Microscope Electronique à Balayage, cette méthode présentant l’avantage d’être appliquée sur des échantillons massifs et de permettre l’observation de plus larges zones. Cependant, une étape d’orientation de l’échantillon est nécessaire, et le traitement des images est réalisé manuellement. Cela rend l’approche longue et fastidieuse. La méthode R-ECCI est basée sur l’acquisition d‘une série d’images à différents angles de rotation et permet de s’affranchir de l’étape d’orientation de l’échantillon. Un profil d’intensité est obtenu, qui est représentatif de la nature du pixel considéré (dislocation, défaut ou matrice). L’objectif de ce projet de thèse était de développer une méthode de caractérisation automatique de la densité de dislocation, à l’aide d’un algorithme de type clustering appliqué sur les profils. Ainsi, les images sont traitées de manière automatisée, et la densité de dislocation est calculée. La première partie du projet a porté sur le développement de la méthodologie de l’acquisition des images et du logiciel de traitement des données, et a permis de déterminer les limites et les points forts de la méthode. Dans une seconde partie, une comparaison quantitative avec les méthodes de mesure existantes (MET, DRX, HR EBSD
…) a été réalisée. En plus du fait que chacune de ces méthodes ne détecte pas les mêmes populations de dislocations, des résultats complémentaires en termes de limites de détectabilité ont étés obtenus. Finalement, des résultats obtenus sur un alliage connu ont étés comparées à celles obtenues par un modèle de prédiction micro-mécaniques, et un bon accord a été trouvé, ce qui permet de valider l’approche globale de R-ECCI.

Numerical and experimental study of crack propagation on monocrystalline silicon wafers

Doctorante :  Zineb BOULAAJAJ

Laboratoire INSA : LaMCos

Ecole doctorale : ED162 : Mécanique, Energétique, Génie Civil, Acoustique de Lyon

Mechanical failure is a critical phenomenon affecting the electrical performances of monocrystalline silicon, which is commonly used for solar cells and microelectromechanical systems. The main cause behind the catastrophic failure of such Si components is dynamic crack propagation. Numerous studies were conducted to apprehend this cleavage failure both at the initiation of the crack and along its propagation. Interestingly, it was found that crack propagation in monocrystalline silicon can reach up to 80% of Rayleigh wave speed. This threshold value has made us question whether some micro-processes or dissipation phenomena are taking place in the vicinity of the crack.
As part of the efforts made to shed light on the kinetic aspects of cracks, a numerical study is carried out to predict its propagation velocity and evolution. The inertial effects are accounted for using an explicit integration scheme. An exhaustive study was conducted to determine the numerical parameters that could control or influence the onset and the evolution of rapid crack propagation. Since we initially aimed at reproducing experimental bending tests, a three- dimensional model was necessary. The fracture approach XFEM was used and the explicit 3D model was implemented on the open-source code Cast3m.
A series of fracture experiments employing the potential drop technique were performed to characterize the crack velocities precisely. The samples were thin monocrystalline wafers onto which a thin chrome layer and gold electrodes are deposited. To control the crack path, a notch was made by hand on each wafer. The electrical circuit is a battery-feed Wheatstone bridge with our silicon wafer replacing one of the resistances. Crack propagation engenders a change in the voltage measurement. A relationship between the voltage across the wafer and the crack front position enables us to derive the crack velocity. This high-resolution experimental set-up is then validated by simultaneously performing the same measures using a high-speed camera.

Multiphysics characterization of gan materials and devices for power applications

Doctorant : Atse Julien Eric N'DOHI

Laboratoire INSA : Ampère

Ecole doctorale : ED160 : Electronique, Electrotechnique, Automatique

Malgré ses avantages technologiques, Le silicium présente des limites en raison de son incapacité à opérer sous haute tension à température et pression élevée. Ainsi, le besoin de recourir aux matériaux ayant des propriétés supérieures à celles du silicium est de plus en plus grandissant. Les semi-conducteurs à grande bande d’énergie interdite comme le Carbure de silicium (SiC), le nitrure de gallium (GaN) et le diamant montrent les potentialités à travailler sous haute tension à cause de leur propriété physique respective. Cependant, le chemin pour atteindre une série de production effective avec une maturité technologique et industrielle est encore longue parce que les récentes recherches ont montré que leur performance en tant que composants de puissance est épinglée par quelques phénomènes physiques comme l'apparition de défauts, les effets de contraintes mécaniques, le control du dopage de la couche ou la région active, les fuites et perte d’énergie. Ainsi, une analyse profonde de ces problèmes fondamentaux est requise pour permettre de trouver les solutions adéquates en vue d’optimiser leur performance. Dans cette thèse, nous avons confronté les propriétés physiques et électriques des matériaux et dispositifs GaN à travers une approche de caractérisations multi physiques et électrique tels que le micro Raman la cathodoluminescence et les mesures classiques de courant-tension I(V). L'objectif est de sonder la performance physique de ces matériaux de puissance, surtout ceux conçu à base du GaN parce que la mobilité des porteurs de charges dans le GaN et son énergie de bande interdite permettent aux composants de puissances fabriqués à base du GaN d’opérer dans les commutations de fréquences et radio fréquence élevée que ceux du SiC. Ainsi, le couplage de ces méthodes de caractérisation nous a permis d'avoir une vue profonde des mécanismes physiques qui régissent la performance du GaN sous haute tension et à saisir la contradiction existant entre les paramètres théoriques physiques et expérimentale.

Conception et fabrication de dispositifs bipolaires haute tension basés sur 4H-SiC

Doctorant : Ali AMMAR

Laboratoire INSA : Ampère

Ecole doctorale : ED160 : Electronique, Electrotechnique, Automatique

L'objectif principal de cette thèse est de concevoir et fabriquer un BJT npn haute tension (2x2 mm2) à base de 4H-SiC avec la capacité de supporter et de bloquer plus de 10 kV en plus d'un gain de courant décent (β). Les fonctionnalités qui améliorent l'efficacité de la protection périphérique des dispositifs bipolaires et augmentent la tension de blocage, telles que l'extension de terminaison de jonction et les anneaux de garde, ont été étudiées et intégrées dans un modèle entièrement optimisé validé par des simulations TCAD avant le processus de fabrication. Onze niveaux photolithographiques ont été traités lors de la fabrication des dispositifs de puissance. La protection périphérique est constituée d'un JTE de 360 µm de long réalisé par implantation d'Al avec une dose de 1013 cm-2 vérifiée à partir de simulations. Six anneaux de garde sont ajoutés chacun de 5 µm de long avec un espace initial de 4 µm entre le JTE et le premier anneau. Après cela, un incrément d'espace de 0,5 µm est ajouté à l'initial, chaque fois qu'un anneau est ajouté (c'est-à-dire que l'espace entre le 1er et le 2ème anneau est de 4,5 µm, entre le 2ème et le 3ème est de 5 µm). Quatre plaquettes ont été traitées dans une salle blanche à l'ESIEE Paris, et des caractérisations inverses à haute tension ont été réalisées à l'aide d'une station de sonde sous vide à l'Institut de Saint-Louis, France. Le BJT npn fabriqué a enregistré une tension de claquage à émetteur ouvert BVCBO jusqu'à +11 kV avec une densité de courant de fuite de 0,1 mA/cm2. Les caractérisations directes I-V ont été réalisées à température ambiante au laboratoire Ampère à Lyon. Le gain de courant continu maximum atteint par la zone active de 0,56 mm2 est de (β = 27) à un courant de base (IB = 80 mA) et une tension de collecteur VCE = 13 V, ce qui donne une densité de courant de 123 A/cm2.

Méthodes de reconstruction avancées en tomographie dentaire par faisceau conique

Doctorante : Louise FRIOT--GIROUX

Laboratoire INSA : CREATIS
Ecole doctorale : ED160 : Electronique, Electrotechnique, Automatique

La tomographie par rayons X est une technique très utilisée en imagerie médicale pour observer les structures anatomiques des patients. A partir de mesures de l’absorption  des rayons X par les tissus, un processus de reconstruction permet d’obtenir des images du volume observé. En imagerie dentaire, le CBCT utilise un faisceau de rayons X  conique et permet d’imager rapidement le volume 3D de la mâchoire. L’exposition aux rayons X est cependant dangereuse pour la santé, et l’enjeu principal de la tomographie X est d’obtenir des images de bonne qualité avec une dose minimale.
Les méthodes analytiques offrent des reconstructions rapides mais peu robustes lorsque les projections sont bruitées ou en faible nombre. Les méthodes itératives donnent la possibilité de prendre en compte la modélisation physique du problème et des connaissances a priori sur le volume. Récemment, l’essor des méthodes d’apprentissage profond et leur application au traitement des images ont suggéré de nouvelles pistes de recherche en tomographie.
L’objectif de cette thèse est d’implémenter des méthodes de reconstruction fiables et efficaces pour la reconstruction tomographique faible dose en imagerie dentaire.
Trois algorithmes itératifs, appliquant une régularisation par variation totale, ont été implémentés et appliqués sur fantômes et données réelles faibles doses. Les résultats ont montré la supériorité des méthodes itératives sur les méthodes analytiques.
Nous avons également testé les méthodes d’apprentissage profond en reconstruction tomographique. Des réseaux ont été entraînés de manière supervisée pour améliorer la qualité des images reconstruites avec faible dose. Les résultats ont été comparés avec ceux d’une méthode itérative.
Différentes méthodes de reconstruction tomographique ont été appliquées sur fantômes et données réelles. Les méthodes itératives ont montré de meilleurs résultats que la méthode analytique. Les méthodes d’apprentissage profond, s’appliquent sur reconstruction analytiques et surpassent les méthodes itératives en termes de temps de reconstruction, avec une meilleure qualité d’images.

Estimation de la résistance coronarienne par analyse du réseau vasculaire du fond de l'œil

Doctorant : Charles JABOUR

Laboratoire INSA : CREATIS
Ecole doctorale : EDA162 MEGA

La plupart des maladies coronariennes sont liées à la présence d’une sténose, qui entrave l’écoulement coronaire. Le diagnostic repose généralement sur la caractérisation de cette sténose et néglige la microcirculation coronarienne, caractérisée par sa résistance et sa réserve de débit. Dans cette thèse, nous proposons d’analyser la microvascularisation de l’œil pour estimer celle du cœur.
Pour ce faire, nous avons utilisé la base de données COREYE. Elle associe des mesures de résistance coronarienne basale (BMR), en hyperhémie (HMR) et de réserve de débit coronaire (CFR) à 124 images de la perfusion rétinienne et de la choriocapillaire. Une base supplémentaire de données de rétinopathie radique nous a permis de valider les différentes étapes de notre méthodologie.
L’analyse des images a d’abord nécessité de segmenter des régions d’intérêt : le réseau vasculaire et la zone avasculaire centrale (ZAC) dans la rétine, et la perfusion dans la choriocapillaire. En particulier, notre méthode d’extraction de la ZAC par apprentissage profond, sous une contrainte basée sur la distance de Hausdorff, a produit des segmentations de formes concordant avec les annotations d’experts. Nous avons ensuite extrait des descripteurs de ces régions.
Par recherche exhaustive, nous avons sélectionné les meilleurs descripteurs pour nos différentes tâches de prédiction. Nos prédictions de grade rétinopathie radique se sont appuyées sur des descripteurs de chaque région. Elles se sont montrées robustes pour les grades les plus sévères.
Nous avons classé la BMR, HMR et CFR en valeurs hautes et basses, à partir de descripteurs oculaires anatomiques, et démographiques. Les prédictions de HMR et CFR se sont démarquées par leur généralisation à de nouvelles données. Seule la CFR a bénéficié des descripteurs démographiques. Nos recherches exhaustives ont mis en évidence l’importance des flow voids dans ces estimations. Ces résultats tendent à montrer qu’une estimation des résistance et réserve coronaires est possible par analyse ophtalmique.

Étude et optimisation de capteurs d’oxyde d’azote (NO2) à base de couches sensible de dioxyde d'étain (SnO2) pour des applications aux mesures de la qualité de l’air.

Doctorant : Antonio ASSAF

Laboratoire INSA : INL
Ecole doctorale : ED160 : Electronique, Electrotechnique, Automatique

Le besoin en capteurs de gaz évolue avec le développement des applications dans les domaines de l’industrie et de l’automobile. Pour répondre à cette demande, les capteurs à base d’oxyde métallique présentent des avantages uniques comme leur faible coût, une grande sensibilité et une intégration facile dans un système portable miniaturisé. Cependant, ces capteurs souffrent d'un coût énergétique élevé du fait de leurs hautes températures de fonctionnement. Dans ce contexte, l'objectif de ce travail est d'optimiser les capteurs à base de dioxyde d'étain afin d'abaisser leur température de fonctionnement. Le gaz cible dans cette étude est le dioxyde d'azote (NO2).
D’abord, nous avons optimisé la synthèse des films de SnO2 élaborés par pulvérisation réactive à radio fréquence de manière à obtenir les caractéristiques morphologiques, stœchiométriques et électriques les plus adaptées à la détection de gaz. Aussi, nous avons également optimisé le dépôt de couches de palladium à la surface des films de SnO2 par évaporation servant de catalyseurs.
Par la suite, nous avons simulé l'architecture du capteur (électrodes interdigitées + film sensible) à l'aide du logiciel SILVACO TCAD afin d’optimiser la géométrie du capteur. Des capteurs à base de SnO2 sans catalyseur ont ensuite été développés afin de sélectionner la géométrie optimale pour la détection du NO2. Le capteur retenu possède une température de fonctionnement optimale de 100°C pour la détection de NO2, avec une limite de détection de 250 ppb.
Finalement, des capteurs à base de SnO2 dopé au palladium ont été conçus. Ces capteurs montrent une bonne sensibilité au NO2 à très basse température (50°C). Ce résultat est l’aboutissement du projet dont l’objectif à terme vise la réalisation de capteurs de gaz à base oxyde métallique à faible consommation d’énergie.

Stratégie d'optimisation de la résistance à la corrosion caverneuse de la nuance à base nickel 825

Doctorant : Hugo Klinklin

Laboratoire INSA : MATEIS

Ecole doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

Les alliages à base de nickel sont utilisés dans divers domaines d’applications comme la pétrochimie, ou le nucléaire du fait de leur résistance mécanique et leur résistance à la corrosion à haute température. L’alliage 625 est utilisé pour le plaquage des aciers utilisés pour les pipelines car il est résistant à la corrosion sous H2S et en eau de mer. La nuance 825, moins coûteuse est candidate au remplacement de la nuance 625. Cependant, elle ne résiste pas à la corrosion caverneuse. L’objectif de cette thèse est double : (i) identifier l’origine de la sensibilité à la corrosion caverneuse de la nuance à partir des mécanismes électrochimiques mis en jeu. (ii) élaborer et caractériser des modifications de la nuance 825 pour améliorer sa résistance à la corrosion caverneuse. Le comportement électrochimique de la nuance 825 a été caractérisé en plein bain et dans une cellule à couche mince confinant un faible volume d’électrolyte à la surface de l’échantillon pour reproduire les phénomènes de corrosion caverneuse. Cette cellule a été développée et instrumentée pour suivre à la fois l’évolution de la chimie de l’électrolyte  et le comportement électrochimique du matériau. L’analyse des diagrammes d’impédance a permis la quantification des paramètres relatifs au suivi de la passivation lors des étapes de corrosion caverneuse et les modes de corrosion observés en eau de mer naturelle ont été reproduits en laboratoire. Des modifications du montage ont été effectuées pour diminuer significativement la période d’incubation de la corrosion caverneuse. Enfin, des modifications de la composition de la nuance 825 ont été  proposés pour maîtriser l’état de précipitation et modifier la chimie du film passif. L’enrichissement en azote est une voie prometteuse permettant l’amélioration de la résistance à la corrosion caverneuse par le contrôle de l’acidité de l’électrolyte et le renforcement de la passivation.

 

Investigation of Ambient Radio-Frequency Energy Harvesting using a Rapid Prototyping Plastronic Approach

Doctorant : Xuan Viet Linh NGUYEN

Laboratoire INSA : Ampère

Ecole doctorale : ED160 : Electronique, Electrotechnique, Automatique

A barrier to overcome of Internet of Things (IoT) devices is their autonomic energy supply scheme and Radio Frequency Energy Harvester (RFEH) is selected among recent energy harvester mechanisms (thermal, mechanical, light, etc.). Another interesting aspect is the possibility of integrating the RFEH onto the surface of polymeric objects. This seems impossible with PCB and FLEX-PCB, but possible with Plastronics. Therefore, the objective is to demonstrate the feasibility of RFEH with Plastronics technology developed in our laboratory, suitable for prototyping. This technology, called Rapid Plastronics, is based on fabricating substrates using Stereolithography (SLA), and realizing the conductive traces applying Electroless Deposition (ELD). The objective was not to develop this technology, but to apply it in the RFEH context.
This thesis is conducted in the following phases.
In the first phase, the studies of materials manufacturing process (Stereolithography (SLA) substrate, ELD copper) in Rapid Plastronics, relative permittivity, loss tangent of the substrate, and resistivity of the conductor are carried out.
In the second phase, designs of patch antenna for the energy harvesting (EH) applications are discussed. A fundamental linearly polarized patch antenna operating at 2.45 GHz is studied, and the impacts of the SLA substrate and the ELD copper on the antenna’s performance are mentioned. Then, the circularly polarized patch antennas being able to capture all the polarizations are studied. The third phase is about the RF-DC rectifiers, the proposed Power Management Unit (PMU), and  the electrical interconnection between the designed antennas, the rectifiers and the PMU. Moreover, identifying the optimal load of the rectifier that offers a vision of setting up the impedance interference between the designed rectifier and the PMU will be also introduced.
In the last phase, the performance of the assembling of the PMU, the rectifiers and the antennas will be analyzed.