Vieillissement et mécanismes de dégradation de microbilles de zircone lors du procédé de broyage en voie humide

Doctorant : Arthur PACQUELET

Laboratoire INSA : MATEIS - Matériaux Ingénierie et Sciences

École doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

La technique de broyage en voie humide au moyen d'un broyeur à billes agité permet de réduire et de contrôler la granulométrie de particules solides en suspension jusqu'à quelques centaines à quelques dizaines de nanomètres. Ce procédé repose sur la circulation d'une suspension à broyer dans une chambre de broyage, remplie de billes de broyage. Ces billes sont mises en mouvement par la rotation d'un arbre d'agitation, ce qui leur confère une certaine énergie cinétique. Les chocs engendrés par les collisions bille-particule-bille et bille-particule-paroi de la chambre entraînent la réduction de taille des particules et modifient leur distribution granulométrique. Néanmoins, ces chocs énergiques répétés entre les billes usent ces dernières, créant une pollution du produit à broyer ainsi qu'un coût supplémentaire pour l'utilisateur. Cette étude porte sur les mécanismes d'usure et de vieillissement de billes de broyage en zircone yttriée lors du procédé de broyage en voie humide. L'objectif des travaux réalisés était d'analyser de manière systématique l'effet de différents paramètres influant sur la dégradation des billes lors de leur usage en tests de broyage applicatifs et d'améliorer la compréhension des processus de dégradation des billes. Des études à différentes échelles ont été menées : à l'échelle du broyeur (effet de la vitesse de broyage, effet de l'usure de l'arbre de rotation, effet du revêtement de la chambre), à l'échelle du matériau de la bille (taux d'yttrium, structure cristalline et caractéristiques de surface) et à l'échelle de la suspension à broyer (effet du pH et de la température). L'étude de la dégradation des billes de broyage au moyen de diverses méthodes expérimentales (diffraction des rayons X, microscopie Raman, microscopie à force atomique, microscopie électronique à balayage et en transmission) a mis en lumière un mécanisme d'arrachement de grains lié à une dégradation subsurfacique des billes lors des impacts, ainsi qu'un changement de régime d'usure à partir d'une certaine vitesse de broyage. Un second axe d'étude, lié à la sensibilité des billes Y-TZP au vieillissement lorsqu'elles sont exposées à un milieu humide selon la température, a été mené au moyen de tests accélérés. Le vieillissement des billes en Y-TZP a ainsi été caractérisé à différents niveaux de pH et dans différents milieux (ammoniaque, acide nitrique et soude). Cette démarche nous a permis de mettre en évidence le rôle peu significatif de ce phénomène sur l'usure des billes de broyage. Une attention particulière a également été portée sur l'effet de la transformabilité des zircones Y-TZP (avec 2, 3 ou 4 mol.% en Y2O3) sur la dégradation des billes pendant le procédé de broyage en voie humide.

Empreintes sociétales et performances mécaniques dans les alliages multi-élémentaires

Doctorant : Théo LANGLOIS

Laboratoire INSA : MATEIS - Matériaux Ingénierie et Sciences

École doctorale : ED34 ML - Matériaux

Dans le contexte actuel de transition écologique, motivé par les préoccupations liées à la pollution, au réchauffement climatique et à la consommation des ressources non renouvelables, il est urgent de se tourner vers des sources d'énergie et des matériaux plus verts. Les métaux ont un rôle central dans cette transition écologique. Au cours des prochaines décennies, la demande en lithium, nickel et autres métaux stratégiques devrait augmenter de manière drastique. Les alliages à entropie moyenne (MEA) et à haute entropie (HEA), composés de plusieurs métaux en proportions approximativement égales, représentent des alternatives prometteuses aux alliages conventionnels. Certains HEA se distinguent par leurs excellentes propriétés mécaniques, résistance à la corrosion et stabilité des propriétés malgré les variations de composition, ouvrant une voie pour réduire la dépendance aux matériaux critiques. Parmi les HEA offrant une excellente performance en tenacité figurent l'alliage de Cantor (CoCrFeMnNi) et le ternaire CrCoNi, avec une amélioration des propriétés mécaniques à températures cryogéniques. Parmi les applications industrielles potentielles des HEA, le stockage et le transport de l'hydrogène offrent un support pour l'adoption de l'hydrogène comme source d'énergie plus verte dans la transition écologique. Cependant, l'utilisation du cobalt dans de nombreux HEA suscite des préoccupations en terme d'impacts environnementaux, économiques et sociaux. Ce travail vise à développer de nouveaux MEA axés sur la durabilité tout en maintenant leurs performances mécaniques. Nous étudions de nouvelles compositions autour de la base CrCoNi avec faible teneur en cobalt. Nous démontrons que l'ajout de silicium à nos nouvelles compositions réduit drastiquement l'impact durable de nos matériaux tout en maintenant des performances mécaniques exceptionnelles. Une méthodologie pour développer de nouvelles compositions de HEA a été développée. Nous avons développé un processus d'alliage rapide permettant une prédiction, une fabrication, une caractérisation microstructurale et mécanique à grande échelle et rapide d'un large éventail de HEA. Nous appelons ce processus « Fast Alloying » (FA). Cette méthode comprend l'utilisation de modèles de prédiction, suivie par fabrication de multiples compositions d'alliages (jusqu'à 30 par jour) par four à arc, traitements thermiques et techniques de caractérisation microstructurale (diffraction à rayons X, analyses chimiques et microscopie électronique à balayage). De plus, des essais mécaniques rapides en dureté et en compression sont effectués. Une méthode plus avancée implique la fabrication de quatre compositions prometteuses par four à arc, des traitements thermomécaniques (homogénéisation, laminage à froid et recuit), une analyse microstructurale (XRD, GDOES, EDS, EBSD) et des essais mécaniques (dureté, plastométrie, essais de traction à température ambiante et cryogénique). Nos résultats démontrent la possibilité de développer des alliages performants et durables, en réduisant la dépendance aux éléments critiques tels que le cobalt et en optimisant les compositions des alliages grâce aux modèles de prédictions.

Rencontre est organisée par le CNRS et le Planétarium de Vaulx-en-Velin, en collaboration avec RSA cosmos.

Âge du bronze, âge du fer… Ces alliages métalliques ont marqué des étapes clés de notre Histoire et continuent de façonner notre quotidien. Pourtant, nous ne maîtrisons pas encore tous les secrets de leur formation et de leur déformation.

À travers des simulations numériques menées à l’échelle atomique, plongez au cœur de la matière pour explorer les mécanismes fondamentaux qui rendent certains alliages facilement déformables ou au contraire extrêmement résistants. Explorez comment les scientifiques repoussent les limites de la connaissance pour imaginer les alliages métalliques du futur, matériaux essentiels à la transition énergétique de demain !

L’univers visuel a été réalisé par l’artiste Alex Bourgeois.

Céline Varvenne et Pierre-Antoine Geslin sont métallurgistes au laboratoire Matériaux ingénierie et science (MateiS, CNRS | INSA de Lyon | Université Claude Bernard Lyon 1).

 

 

Illustration :  © CNRS – Alex Bourgeois

« Je trouve mon histoire assez ennuyeuse ! Je suis né et j'ai grandi dans les Alpes françaises, je me suis mis au sport dès mon plus jeune âge, je suis devenu ingénieur en chaussures. Et, contre toute attente, j'ai peut-être gagné le plus grand événement du monde de trail. Voilà ». C’est ainsi que se présente Vincent Bouillard sur son compte Instagram, alors vierge de toute publication avant sa victoire de l’Ultra Trail du Mont Blanc (UTMB) en 2024.

Par « ennuyeuse », entendez ici un parcours « classique », qui ne sort pas des sentiers battus. Pourtant, Vincent Bouillard, est le cinquième coureur de l’histoire à boucler l’UTMB en moins de vingt heures. Derrière cette apparente tempérance, se cache un parcours d’excellence. Diplômé du département Matériaux de l’INSA Lyon en 2016, il passe par les paillasses du laboratoire IMP avant de rejoindre Hoka, en tant qu’ingénieur innovation produit. Lumière sur cet ingénieur et athlète professionnel qui souhaite désormais user de sa notoriété pour promouvoir des causes qui lui tiennent à cœur, parmi lesquelles : la justice sociale.

De la beauté de l’ordinaire 

La relation qu’il tisse avec le sport depuis son jeune âge, Vincent Bouillard la considère comme « saine ». Déjà enfant près d’Annecy, le mouvement est une composante naturelle de sa vie. « Sans jamais que cela devienne une obsession ou une contrainte », précise-t-il. Du vélo au ski, en passant par le judo et l’athlétisme -sa préférée, l’activité sportive accompagne l’ingénieur dans différentes étapes de sa vie ; dans son cursus scolaire ou sa vie professionnelle. « J’ai été un amoureux du sport ; c’est peut-être un peu moins le cas maintenant ». Malgré cet attachement, il n’obtient pas de place au sein de la section sportive de haut-niveau lorsqu’il intègre l’INSA Lyon en 2011. « Pas le CV sportif, et les notes ne suivaient pas assez ». Il portera tout de même les couleurs de son école lors des compétitions avec l’AS Athlétisme, dont les entraînements rythment ses semaines. « Ces moments ont forgé des amitiés qui durent encore. Les connexions en groupe, les entraînements, tout ça était source de plaisir durant les études. Avec le recul, j’ai pris conscience que ces expériences étaient aussi des espaces d’apprentissages, peut-être même plus efficaces que la salle de classe. »

Du campus, il se souvient aussi de ses premiers jours. Il partage sa turne avec un camarade libanais, avec qui il ne communique qu’en anglais ; une langue qui prendra un sens tout particulier pour lui plus tard, dans sa vie professionnelle et personnelle. « Ce qui me pousse aux études d’ingénieur, c’est mon attrait pour la physique des matériaux. J’aime comprendre le fonctionnement des choses, je suis de nature curieuse ». Nourri par des professeurs passionnés dès le lycée, la dimension philosophique de la matière qui constitue le vivant l’interroge. « À l’époque, je n’avais pas vraiment d’idées de ce que je voulais faire de ces appétences pour la physique. D’ailleurs, je ne sais toujours pas ce que je veux faire quand je serai grand ; chaque journée est une chance de faire quelque chose de différent ». Il consacre ses derniers mois d’études d’ingénieurs à la recherche sur la formulation de polymères recyclés, au sein du laboratoire Ingénierie des Matériaux Polymères. Son stage de fin d’études, lui, se fera chez Hoka, au sein de l’équipe innovation, en 2016. Il n’a pas quitté l’entreprise depuis.

 

Ingénieur en chaussures     

Ce qui le pousse chez Hoka, minuscule entreprise à ses débuts, c’est une rencontre sur une compétition avec deux des pionniers de la marque dont Christophe Aubonnet, aussi ingénieur INSA. « J’ai dû insister à plusieurs reprises, pour qu’ils me prennent en stage. J’étais vraiment motivé et fasciné par le fait qu’on puisse réfléchir à la ligne et aux matériaux d’une chaussure. Moi qui en usais plusieurs paires par an, sans vraiment savoir comment elles étaient fabriquées. Hoka était considérée comme une marque anticonformiste, en fabriquant des chaussures moquées par leur design, mais néanmoins innovantes ». Piqué par cette approche, Vincent Bouillard trouve dans l’entreprise, un terrain propice à l’expérimentation. Depuis, Hoka n’est plus celle qui fabrique des baskets à l’allure clivante : si elle est devenue cool, c’est précisément parce qu’elle ne l’était pas, et sans nul doute en associant à son image, celle des athlètes qu’elle soutient. Parmi eux, l’ingénieur innovation produit franchissant la ligne du plus grand ultra-trail de la planète, ses chaussures aux pieds.

 

L’Ultra Trail du Mont Blanc est l’un des évènements les plus importants du monde du trail.
(Crédits : Unsplash) 

 

La victoire qui le sort de l’ordinaire

Le 5^e coureur de l’histoire à boucler l’Ultra-Trail du Mont-Blanc en moins de vingt heures. « Qui est Vincent Bouillard, le vainqueur inattendu de l’UTMB ? », « Le séisme Vincent Bouillard », « Ce Français que personne n’attendait ». À l’annonce de sa victoire, la presse spécialisée s’emballe : comment cet ingénieur a-t-il réussi ce tour de force ? Est-il accompagné ? Quel a été son plan d’entraînement ? Pour réponse, Vincent évoque son expérience sportive de longue date et son autodidaxie. Alors qu’il était encore étudiant, déjà l’air du nord de la Suède lors de son expérience Erasmus l’avait poussé à concevoir ses propres entraînements. Loin de l’AS Athlétisme, c’est livré à lui-même qu’il augmente ses volumes d’entraînements et applique sa rigueur d’ingénieur à son quotidien sportif ; un vrai protocole R&D dans lequel il compose avec les charges de la vie. Plus tard, c’est un collègue fanfaron qui le jettera dans le Grand Bain des courses d’endurance. Jusqu’à remporter le Kodiak Ultra-Marathon, un 100 miles aux États-Unis, où il est expatrié depuis quelques années. Cette victoire lui ouvre les portes de l’UTMB, à plus de 9 000 kilomètres de son lieu de villégiature, au plus près de ses terres d’origine.

Et la date de la compétition colle avec son retour en France, après quatre années dans les bureaux d’Hoka en Californie, puis en Oregon. Un tournant décisif dans sa vie pour l’ingénieur discret, qui ne sera jamais plus inconnu de tous, 19 heures 54 minutes et 23 secondes après le coup de sifflet du départ de la course. Ne pas tomber, bien s'hydrater, se caler dans des allures. Et se répéter les mots lancés par son coach de judo, quelques années auparavant. « La douleur, c’est une information : analyse-la et traite-la ». En passant la ligne d’arrivée, l’inconnu devient une nouvelle star de l’ultra-trail, inscrit au palmarès hommes de vainqueur de l’Ultra Trail du Mont-Blanc, aux côtés de Kilian Jornet ou de Xavier Thévenard. « À partir de ce moment-là, après les tests anti-dopage, c’est un marathon médiatique qui s’enchaîne », se remémore-t-il. Une visibilité à laquelle il ne s’était pas vraiment préparé, et qui lui a posé beaucoup de questions. 

 

Coup de projecteur sur un grand discret

Discret de nature, il se retrouve face à un paradoxe : comment utiliser sa voix, désormais amplifiée par sa notoriété, sans se transformer en donneur de leçons ? Avec l'UTMB, les projecteurs se braquent sur lui : il ne peut ignorer l'impact de l'image qu'il renvoie. Il se sent responsable, au-delà de ses performances sportives, de l'influence qu'il peut exercer à travers l’appareil médiatique. « Je suis un athlète masculin, blanc, qui a grandi à Annecy. C’est en ce sens que je dis que mon histoire est banale. Au printemps 2020, j’étais aux États-Unis, et j’ai vécu le mouvement du Black Lives Matter, déclenché par le meurtre de G. Floyd, aux côtés de ma femme, noire américaine. Cet épisode m’a ouvert les yeux sur les disparités et les injustices sociales. J’ai pris conscience qu’on grandissait bien différemment à Annecy, que dans le reste du monde. »

De cette position privilégiée et de sa victoire de ses performances sportives, Vincent Bouillard veut les utiliser pour défendre des causes en lesquelles il croit. Un désir exprimé et suivi par son employeur, désormais son sponsor. « De plus en plus de marques commencent à s'engager auprès de communautés sous-représentées, et il faut que le trail s’oblige à cela. En France, c’est un sport qui a pris une propension médiatique folle, contrairement aux États-Unis où il n’est pas très connu. C’est aussi un sport jeune et nouveau, qui peut devenir un vecteur de changement, tant sur le plan social qu’environnemental. Il faut se saisir de cette opportunité pour le définir en adéquation avec les enjeux qui nous guettent, loin du greenwashing qu’on connaît aux milieux du sport. »

 

Vincent Bouillard, diplômé du département Matériaux de l’INSA Lyon et vainqueur de l’UTMB en 2024 sera le parrain du prochain Raid INSA Lyon. (Crédits : Raid INSA Lyon)

 

Porte-parole de valeurs pour son sport, et au-delà

Aujourd’hui, Vincent Bouillard porte une double casquette. Athlète professionnel, il consacre la majorité de son emploi du temps d’ingénieur à mi-temps, à la Responsabilité Sociétale de son entreprise dont les objectifs sont « déments, mais très ambitieux ». Il se souvient de ses premiers pas dans une industrie mondialisée, dont les perspectives de carrière impliquaient de sacrifier son empreinte carbone individuelle, lui qui, nourri par une exposition constante à la nature, avait développé une conscience écologique assez jeune. « D’autant que les compétitions impliquent de bouger aux quatre coins du monde. Je n’ai pas la réponse à toutes les questions que je me pose, mais je suis certain que le combat écologique ne peut se dissocier de la lutte pour les droits humains. En tant qu’ingénieur, j’ai un rôle à jouer. En tant qu’athlète, d’autant plus. »

 

Parrain 2025 du Raid INSA Lyon - Orange

S’il n’a jamais eu l’occasion de participer à l’un des plus grands évènements de son ancienne école, c’est avec grand plaisir que Vincent Bouillard a accepté de parrainer l’édition 2025 du Raid INSA Lyon. Pour quelles raisons ? Pour le souvenir de ses riches années, de l’effervescence des années d’études et pour encourager chacune et chacun à se dépasser. « Le but du sport, ça n’est pas d’être le champion du monde. Le but, c’est de s’épanouir, d’apprendre et de s’inspirer des autres. C’est un terreau fertile pour cultiver des valeurs humaines essentielles. Voici ce que je voudrais transmettre aux participants du prochain Raid. »

 

Robocasting de ciment de phosphate de calcium bifasique renforcé par du graphène pour l'ingénierie des tissus osseux

Doctorante : Stephanie GROSSI ROEDEL

Laboratoire INSA : MATEIS - Matériaux Ingénierie et Sciences

École doctorale : ED34 : ML - Matériaux de Lyon

La bioingénierie a considérablement bénéficié des techniques de fabrication additive, offrant des solutions hautement personnalisées pour accélérer la récupération des patients. En génie tissulaire osseux, ces techniques permettent la production de structures et d'implants personnalisés avec des géométries complexes adaptées aux besoins spécifiques de chaque patient. Parmi ces méthodes, le robocasting se distingue par la fabrication de biocéramiques pour les applications osseuses, en utilisant l'extrusion de suspensions céramiques concentrées pour construire les pièces couche par couche. Cette méthode permet l'utilisation d'«encres» enrichies d'additifs qui améliorent à la fois la résistance mécanique et les fonctionnalités biologiques de la pièce finale, favorisant ainsi l'interaction avec le corps. Les phosphates de calcium (CaP) présentent d'importants avantages par rapport à d'autres biomatériaux en raison de leur similarité avec la phase minérale des os, permettant une intégration naturelle sans provoquer de réponses inflammatoires, et étant progressivement absorbés pendant le processus de régénération osseuse. Cela élimine le besoin d'opérations supplémentaires pour retirer les implants. Parmi les différentes formes de phosphate de calcium, les ciments de phosphate de calcium biphasique (BCPC) sont particulièrement avantageux, car ils combinent l'hydroxyapatite (HA), qui fournit un soutien structurel, et le 13-tricalcium phosphate (13- TCP), qui est résorbable et favorise la régénération osseuse. Cette combinaison permet l'absorption progressive du 13-TCP tout en maintenant une intégrité structurelle de l'HA, rendant le BCPC idéal pour les applications de guérison osseuse à long terme. Les ciments phosphocalciques (CPC) se distinguent par leur consolidation à des températures proches de l'ambiante par des réactions de prise, éliminant ainsi le besoin de frittage, ce qui facilite l'incorporation de substances bioactives et thermosensibles, essentielles pour accélérer la régénération. Les nanoplaquettes de graphène (GNP) sont des exemples d'additifs qui peuvent fournir à la fois des améliorations mécaniques et des fonctionnalités biologiques lorsqu'elles sont combinées avec des phosphates de calcium. Les ciments à base de CaP peuvent être mis en forme par robocasting, à condition que leurs propriétés rhéologiques soient optimisées pour garantir la formation de filaments homogènes qui s'écoulent lors de l'extrusion mais conservent leur forme immédiatement après le dépôt, permettant d'obtenir des pièces structurellement solides avec une faible concentration de défauts. Ce travail se concentre sur le développement et l'étude de structures imprimées en 3D à l'aide de la technique de robocasting à basse température, avec des ciments de phosphate de calcium biphasique renforcés de nanoplaquettes de graphène. L'objectif est d'améliorer les propriétés mécaniques et le potentiel biologique du produit final. L'étude a analysé les aspects rhéologiques des pâtes viscoélastiques, l'imprimabilité des pâtes avec et sans graphène, la résistance mécanique des pièces imprimées par des tests de flexion à trois points, ainsi que des évaluations biologiques concernant la cytotoxicité et l'activité métabolique associées aux pièces imprimées.

 

Contribution à l'étude de l'amorçage de fissures dans les matériaux fragiles

Maître de conférences : Aurélien André Marie Doitrand

Laboratoire INSA : MatéIS - Matériaux Ingénierie et Sciences

Rapporteurs :
Djimédo Kondo (IJLRA, Sorbonne Université), Christophe Bois (I2M, Université de Bordeaux), Sylvain Drapier (LGF, Ecole des Mines de Saint-Etienne)

Civilité	Nom et Prénom	Grade/Qualité	Etablissement
Mr	Djimédo Kondo	Professeur des universités	IJLRA, Sorbonne Université
Mr	Christophe Bois	Professeur des universités	I2M, Université de Bordeaux
Mr	Sylvain Drapier	Professeur des universités	LGF, Ecole des Mines de Saint-Etienne
Mme	Thouraya Baranger	Professeure des universités	LMC2, Université Claude Bernard Lyon I
Mr	Julien Réthoré	Directeur de recherche	GeM, Universite de Nantes
Mme	Nathalie Godin	Maitre de conférences HDR	MATéIS, INSA de Lyon
Mr	Sylvain Meille	Professeur des universités	MATéIS, INSA de Lyon

 

Fundamental Insights into filled Multi-micro/nanolayer Polymeric Systems: Rheology, Nanofiller Dynamics, Conductivity, and EMI Shielding

Doctorant : Jixiang LI

Laboratoire INSA : IMP - Ingénierie des Matériaux Polymères

École doctorale : ED n°34 ML - Matériaux

Les systèmes polymères intégrant des nanofillers ont suscité l'intérêt des chercheurs depuis des décennies. Les rapports portant sur les impacts des nanofillers sur les propriétés des nanocomposites peuvent être variés et abondants. Cependant, des études plus approfondies se concentrant sur les comportements des nanofillers sous différentes conditions d’écoulement à l’intérieur des polymères restent limitées. Dans cette thèse, des connaissances fondamentales sur les comportements des nanofillers dans des systèmes polymères ayant des structures différentes ont été étudiées. Plus précisément, cette thèse a débuté par l’étude des comportements distincts des nanotubes de carbone multi-parois (MWCNTs), un nanofiller de carbone fonctionnel largement utilisé, dans des polypropylènes avec des structures de chaînes polymères différentes. L’un est un polypropylène à chaîne linéaire (PPC) et l’autre est un polypropylène à chaîne longue ramifiée (LCB). Nous avons mis en évidence les mobilités restreintes des MWCNTs dans le PPH par rapport au PPC en raison de la structure LCB, en imposant un écoulement de cisaillement aux systèmes nanocomposites. La réponse du réseau de MWCNTs, reflétée par des mesures rhéologiques et de conductivité, a confirmé notre hypothèse. Sur la base de ces observations, un nanocomposite polymère à structure en couches a été conçu avec des couches alternées de PPC/MWCNTs et de PPH pur. Il est surprenant de constater que, lors de l’extrusion forcée par coassemblage, une méthode très efficace pour fabriquer des systèmes polymères multicouches, les MWCNTs pouvaient être mieux alignés dans la direction du flux d’extrusion, surtout lorsque le nombre de couches augmentait jusqu’à un certain point. Ce type d’orientation a ensuite été confirmé par des études de rhéologie en extension et de microstructures. Il convient de noter que la mobilité restreinte des MWCNTs par la couche PPH est probablement le facteur clé influençant l’orientation. En revanche, peu d’indices d’orientation des MWCNTs à l’intérieur de systèmes multicouches composés uniquement d’un polymère (LLDPE dans cette thèse) et de MWCNTs, également fabriqués par extrusion forcée, ont été détectés. Les systèmes multicouches électriquement conducteurs se sont révélés être d’excellents matériaux de blindage EMI. Dans cette thèse, les films polymères multicouches nanocomposites conçus ont été testés pour évaluer leur aptitude à être utilisés pour le blindage EMI. Les résultats ont montré que la structure en couches mieux uniformisée et une épaisseur de couche adaptée sont deux points cruciaux influençant les propriétés de blindage EMI. Les découvertes de cette thèse visent à fournir une meilleure compréhension des comportements des nanofillers dans les matrices polymères dans diverses conditions en termes de rhéologie non linéaire, de conductivité et d’autres propriétés physiques. Sur cette base, certaines relations structure-propriété ont été établies. Espérons que cette thèse contribuera à la modélisation rhéologique et à la conception de structures de matériaux fonctionnels à l’avenir.

Constructions modulaire 3D béton : Caractérisations d'un béton fibré et évaluations expérimentale et numérique des structures constitutives d'une cellule représentative

Doctorant : Sannem-Ahmed-Salim-Landry SAWADOGO

Laboratoire INSA : MATEIS - Matériaux Ingénierie et Sciences

École doctorale : ED n°34 ML - Matériaux

Cette contribution vise la validation d'un concept de construction modulaire béton développé par Cubik Home et Francioli. L'approche couple une expérimentation à différentes échelles ainsi que la modélisation numérique. L'étude couvre un large spectre, depuis le matériau béton fibré à haut volume en fibres structurelles, avec sa caractérisation tout au long du processus de maturation, mais aussi l'étude de son comportement au feu, avec la gestion de son éclatement et d'un écaillage limité lors du test au feu réglementaire. Le comportement post-fissuration, avec l'énergie de fissuration Gf, est aussi étudié de façon approfondie au travers de tests réglementaires mais aussi sur la base d'essais plus représentatifs des structures minces ici visées. Une loi de comportement appropriée pour le béton fibré avec prise en compte du comportement post-fissuration a été recalée. Les paramètres du modèle élasto-plastique avec endommagement (CDP) du code Abaqus ainsi déterminés, ont permis de reproduire la réponse de divers éléments de structures constitutifs de ce concept modulaire (dalles et voiles minces nervurés). La problématique des liaisons entre les structures porteuses est aussi investiguée via l'expérimentation, et le dimensionnement des connexions sous traction et sous cisaillement validé. Des essais parfaitement représentatifs sont finalement menés au CSTB pour la partie comportement mécanique et au CERIB pour le comportement au feu selon la courbe normalisée 1S0-834. Ces derniers, réalisés sur des murs et des dalles, ont permis d'évaluer la capacité portante (R), l'étanchéité au feu (E) et l'isolation thermique (1). Les résultats sont concluants et confirment les études préliminaires en laboratoire. Pour finir, l'instrumentation par des accéléromètres d'un module complet et son suivi lors de son transport sur camion, a permis de quantifier les sollicitations induites et de vérifier l'absence de pathologies. Le concept a ainsi été validé en étudiant précisément toutes les étapes du process en ayant recours à une production en usine de préfabrication.

Contribution à l'étude de l'amorçage de fissures dans les matériaux fragiles

Maître de conférences : Aurélien Doitrand

Laboratoire INSA :  MatéIS

Rapporteurs :  Djimédo Kondo (IJLRA, Sorbonne Université), Christophe Bois (I2M, Université de Bordeaux) et Sylvain Drapier (LGF, École des Mines de Saint-Etienne)

Jury : 

Civilité	Nom et Prénom	Grade/Qualité	Établissement
Mr	Djimédo Kondo	Professeur des universités	IJLRA, Sorbonne Université
Mr	Christophe Bois	Professeur des universités	I2M, Université de Bordeaux
Mr	Sylvain Drapier	Professeur des universités	LGF, Ecole des Mines de Saint-Etienne
Mme	Thouraya Baranger	Professeure des universités	LMC2, Université Claude Bernard Lyon I
Mr	Julien Réthoré	Directeur de recherche	GeM, Universite de Nantes
Mme	Nathalie Godin	Maitre de conférences HDR	MATéIS, INSA de Lyon
Mr	Sylvain Meille	Professeur des universités	MATéIS, INSA de Lyon

Études des propriétés électroniques des matériaux et des nanofils GaAs et AIN/GaN par microscopie à sonde à balayage à mode électrique

Doctorant : Lanpeng QIANG

Laboratoire INSA : INL - Institut des Nanotechnologies de Lyon

École doctorale : n°34 ML - Matériaux

Les structures semi-conductrices de basse dimension, en particulier les nanofils, présentent un fort potentiel d'application pour la nouvelle génération de dispositifs optoélectroniques, tels que les LEDs UV-Cet les cellules solaires. En effet, la relaxation des contraintes liées à la croissance spécifique des nanofils améliore considérablement la tolérance aux désaccords de maille dans les hétérostructures semi-conductrices. La faible densité de défauts des nanotils peut accroître l'efficacité de dopage par impuretés donneuses et acceptrices Étant donné que les dimensions de ces structures de basse dimension sont typiquement de l'ordre de plusieurs dizaines de nanomètres, de nouvelles méthodes de caractérisation et d'analyse de leurs propriétés électriques doivent être développées. Les techniques de microscopie à sonde locale (SPM) reposant sur la microscopie à force atomique (AFM) ont démontré leur utilité pour effectuer des mesures électriques à l'échelle nanométrique, suscitant ainsi un vif intérêt. La présente thèse se concentre sur les techniques SPM basées sur l'AFM, particulièrement la microscopie de résistance d'étalement (ou Scanning spreading resistance microscopy: SSRM), pour caractériser et analyser les propriétés électriques de matériaux semi-conducteurs Ill-V sous forme de nanostructures, notamment les couches fines de GaAs, les nanofils de GaAs et les nanofils de AIN/GaN. Une procédure de traitement de surface a été mise au point, comprenant la planarisation et la coupe en section transversale. La planarisation comporte l'encapsulation des nanofils à l'aide d'un sol-gel de SiO2, puis le polissage permettant d'exposer les nanofils et d'obtenir une surface de mesure plane et lisse adaptée au balayage de l'AFM. Le polissage peut produire un biseau qui autorise la caractérisation de différentes sections longitudinales des nanofils. Afin de mener une étude quantitative dans le GaAs par SSRM, un étalonnage a été réalisé à partir d'une structure en escalier multicouche élaborée par épitaxie par jets moléculaires (MBE). La plage de dopage mesurée par spectrométrie de masse d'ions secondaires (SIMS) s'étend de Sx1016cm-3 à 1019cm-3. Des phénomènes anormaux lors de l'étalonnage ont pu être expliqués en tenant compte de la résistance parallèle parasite des échantillons étalons. Des mesures SSRM ont été réalisées sur des couches épaisses de GaAs, élaborées par épitaxie en phase vapeur aux hydrures (HVPE) (collaboration Institut Pascal à Aubiéres) dans diverses conditions novatrices de croissance.li a été possible de quantifier la concentration en porteurs, comprise entre 4x1016 et 1018cm-3, dans des couches de GaAs dopées au Zn. Une étude similaire a été effectuée sur des nanofils en GaAs non intentionnellement dopés élaborés par croissance sélective (SAG)-HVPE, révélant une concentration résiduelle en porteurs très faible et bien maitrisée de 7x101Scm-3. Ces résultats démontrent l'adéquation de la SSRM à l'analyse en profondeur d couches épaisses ou de nanofils, pour la résurgence de la HVPE. Nous avons étudié de façon systématique par SSRM la distribution du dopage Si de nanofils AIN/GaN, dont la croissance a été réalisée à des températures de cellule de Si comprises entre 800 et 1100°C. Les études menées démontrent une uniformité axiale et radiale du dopage Si dans les nanofils AIN/GaN élaborés par MBE assistée par plasma (PA-MBE) dans les conditions considérées (collaboration CEA Grenoble
/IRIG PHELIQS/NPSC) pour les températures de cellule de Si de 800°C à 1000°C. Les résultats conjoints de la SSRM et de la C-AFM pourraient permettre l'hypothèse que le profil de concentration en porteurs libres est influencé par la formation de centres DX dans l'AIN dopée des nanofils à 1100°C. La microscopie à force piézoréponse (PFM) a révélée la même orientation de polarité de surface. L'analyse SSRM de coupe transversale a montré un dopage homogène axial pour le GaN, l'AIN étant invisibilisé par une réaction d'hydrolyse.