Multi-scale characterization and simulation of fracture in nacre- like ceramics

Doctorant : Thomas DUMINY
Laboratoire INSA : MATEIS
Ecole doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

Cette thèse aborde la caractérisation et la simulation de la nacre d’alumine, un matériau constitué pour 98% de son volume de plaquettes d’alumine, et pour 2% de verre. Une particularité de ce matériau est sa microstructure dite en “briques et mortier”, dans laquelle les plaquettes sont alignées dans une direction induite par le procédé de fabrication. Le verre quant à lui est situé entre les plaquettes. L’influence de l’anisotropie de ce matériau sur son comportement à rupture n’est que peu étudié dans la littérature. De plus, les approches expérimentales de caractérisation de la rupture présentent des limitations pour caractériser ce matériau compose de deux constituants fragiles mais présentant différents mécanismes de renforcement de la ténacité pouvant entrainer, dans certains cas, une propagation stable de fissure. Par conséquent, un dialogue essai- calcul basé sur une implémentation par éléments finis du critère couplé est implémenté. Différentes orientations de la microstructure par rapport à la direction de sollicitation mécaniques sont étudiées, en se concentrant principalement sur l’amorce de fissures. Cette étude a permis une compréhension plus fine des mécanismes de renforcement de la ténacité dans les nacres d’alumine. De plus, des pistes pour optimiser la microstructure des nacres d’alumines sont définies et mises au regard de leurs contributions potentielles sur les mécanismes de renforcement à l’amorce de fissure.

 

Détection, classification non-supervisée et investigation des mécanismes d'émission de multiplets acoustiques associés à la fissuration par fatigue

Doctorant : Théotime de LA SELLE

Laboratoire INSA : Mateis

Ecole doctorale :  ED34 : Matériaux de Lyon

Depuis la découverte des phénomènes de fatigue, la recherche scientifique n'a eu de cesse de chercher à comprendre et prévoir la rupture des matériaux engendrée par ces processus d'amorçage et de propagation de fissures sous l'effet de chargements variables. Ceux-ci ont été -et sont encore- la cause d'accidents et dysfonctionnements imprévus dans bon nombre de domaines techniques. Ce travail, combinant investigation du phénomène physique et son application en contrôle non destructif, s'intéresse aux groupes de signaux acoustiques que la fissuration par fatigue génère dans les métaux. Signatures d'une source unique, de tels ensembles de signaux similaires sont appelés "multiplets" acoustiques du nom du phénomène sismique analogue. Produits par des expérimentations de propagation de fissures de fatigue dans différents alliages, ces signaux émis en environnements bruités et enregistrés par un système d'émission acoustique sont détectés automatiquement par un algorithme dédié, regroupés en multiplets et étudiés pour en comprendre les mécanismes physiques dont ils sont issus. Par la synchronisation de leur détection avec la mesure par corrélation d'images numériques de grandeurs de mécanique de la rupture, l'investigation de ce phénomène d'émission acoustique montre que deux mécanismes sont à l'origine des multiplets : le frottement local répété des surfaces de rupture et la propagation incrémentale de la fissure dans le régime de Paris, probablement due à la réactivation de la plasticité en pointe de fissure à chaque cycle. La classification non-supervisée des multiplets permet en outre d'améliorer la détection initiale et de distinguer ces deux types uniquement à partir de l'information acoustique. Enfin, nous montrons que l'investigation de ce phénomène d'émission et la détection automatique de ces signaux de multiplets en milieu bruité peuvent être approfondie grâce à la fouille d'enregistrements acoustiques continus par apprentissage automatique.

 

Techniques de mesure à distance par laser de facteurs physiologiques chez les plantes

Doctorant : Robin GAETANI

Laboratoire INSA : INL
Ecole doctorale : ED34 Matériaux de Lyon

La proliferation des parasites agricoles est la principale raison de l’utilisation des traitements phytosanitaires. La detection precoce des maladies des plantes est donc prometteuse afin de reduire leur utilisation. La detection precoce des conditions necessaires au developpement des maladie est encore meilleure. OR, les maladies cryptogamiques ont generalement besoin d’eau pour proliferer, comme le mildiou dans les vignobles.
Un outil de surveillance de l’humidite peut aider les agriculteurs a anticiper les maladies et eviter leur propagation. Un outil a base de laser pourrait permettre des mesures rapides et globales dans un format compact.
Dans ce contexte, un tel prototype a ete developpe exploitant la retrodiffusion de la lumiere par des surfaces couvertes de gouttes. Tout d’abord, le prototype a ete teste dans des conditions controlees de creation de rosee. Des feuilles hydrophobes et hydrophiles ont ete utilisees afin de couvrir les cas extremes possibles dans la vegetation. En analysant le signal retrodiffusé et en le comparant a un capteur de mouillage commercial, le prototype a reussi a detecter l’eau avec une meilleure sensibilite. Des simulations de tracage de rayons ont permis de relier le signal au taux de couverture de la surface.
Une deuxieme methode a ete mise au point. Basee sur une combinaison d’algorithmes d’intelligence artificielle et des donnees extraits d’images, elle permet d’atteindre une precision de 99 % dans la detection de l’etat d’humectation. Son avantage est qu’elle peut etre utilisee avec une seule image afin de determiner l’etat d’humectation des feuilles.
Enfin, ce prototype a ete testé sur le terrain. La detection de l’humectation a pu etre confirmee lors d’un evenement de pluie.
 

Elaboration de matériaux multicouches à base de polymères bio- ressourcés par le procédé de coextrusion

Doctorante : Nour JAOUADI

Laboratoire INSA : IMP

Ecole doctorale : ED34 Matériaux de Lyon

L'objectif de ce travail était d'étudier des systèmes multiphasiques à base d'acide polylactique (PLA) et de polyamide 11 (PA11) allant des mélanges aux structures multicouches. Etant donné que ces deux composants n’étant pas totalement miscibles entre eux, des stratégies de comptabilisation avec un époxyde multifonctionnalisé, le Joncryl, visant à contrôler la qualité et la nature de l’interface entre les substituants sont proposées et discutées lors du processus d’élaboration des mélanges par extrusion réactive dont l’objectif d’améliorer l’ensemble des propriétés finales. Les comportements thermiques, morphologiques, rhéologiques et mécaniques de ces matériaux ont été examinés. Le rôle du Joncryl en tant qu'agent de compatibilisation pour le système PLA/PA11 a été démontré par son fort impact sur les propriétés rhéologiques, la réduction significative de la taille des particules et de la tension interfaciale, ainsi que par le passage des propriétés en traction vers un comportement ductile.
Sur la base de ces résultats, une transposition de l’étude à la réalisation de films multicouches destinée principalement à l’emballage alimentaire par le procédé de coextrusion à assemblage forcé était réalisée. Cette approche nous a permis de combiner les propriétés des polymères en une seule structure micro-/nano-couches. L'objectif était d’évaluer les performances de ces mélanges traités en augmentant le nombre de couches pour mieux comprendre les propriétés interfaciales, y compris le comportement rhéologique, mécanique ,morphologiques et barrières.
Lors de la mise en œuvre, la multiplication des couches présente un effet notable sur la microstructure, la morphologie, l'orientation cristalline ainsi que les propriétés barrières des mélanges, en particulier dans le cas des nanocouches. Cela nous a permis d'explorer le contrôle de l'interface/interphase dans ces systèmes multicouches ainsi que l'effet de confinement résultant de l’assemblage forcé pendant le processus de coextrusion à micro-/nanocouche sur la cristallisation et la structure des couches, en fonction de la nature des polymères confineurs.

Tailoring intermolecular interactions in methacrylate-based copolymers and nanocomposites: Effect on molecular dynamics and thermal properties

Doctorante : Valentina CAVALLO 

Laboratoire INSA : IMP
Ecole doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

A correlation between the strength of the intermolecular interactions and physical properties has been reported for amorphous polymers. In particular, an increment of thermal conductivity has been associated to the addition of stronger interactions compared with weak van der Walls, i.e. hydrogen and ionic bonds. In this work, an attempt to tailor thermal conductivity in amorphous polymers has been made by engineering intermolecular interactions. Poly(methylmethacrylate) PMMA was used as standard and poly(methylmethacrylate-co-methacrylic acid) (PMMA-co-MAA) copolymers were synthesised by free radical copolymerization in order to introduce inter-chain hydrogen bonds and, after neutralisation, ionic bonds. Copolymers were successfully obtained up to 30%wt of MAA and characterized. Also, different comonomers were used to evaluate the impact of a flexible unit bringing H-bonds, 2-hydroxyethylmethacrylate (HEMA) or 2-carboxyethylacrylate (CEA). Thermal conductivity slightly increased increasing MAA and HEMA content, while for CEA copolymers the presence of defects prevented the measurement.
Later, PMMA-co-MAA was used as a matrix for cellulose-based nanocomposites to tailor filler compatibility, thanks to the presence of H-bonds between MAA unit and cellulose surface. Cellulose nanofibers (CNFs) up to 15%wt were efficiently dispersed by solvent casting in a mixture of two solvents (tetrahydrofuran/methanol). Thermal conduction showed no significant changes following the introduction of CNFs.
Dynamic mechanical analysis (DMA) and broadband dielectric spectroscopy (BDS) were used in combination to fully characterize the macromolecular mobility of PMMA-co-MAA following the introduction of inter-chain H-bonds and the subsequent addition of CNFs.

Evolution de la précipitation et des propriétés d'aciers micro-alliés lors d'une opération de soudage

Doctorant : Lucas SORIANO BARDON

Laboratoire INSA : Mateis

Ecole doctorale :  ED34 : Matériaux de Lyon

"Pendant le processus de soudage, il y a une diminution de la ductilité et une augmentation de la duretée de ces aciers dans la Zone Affectée Thermiquement (ZAT). Les opérations de soudage modifient les états de précipitation, et par conséquent, ont un effet sur les propriétés mécaniques du matériau. L’objectif de ce travail est de mieux comprendre les mécanismes conduisant à ces changements de propriétés mécaniques. Par conséquent, une approche expérimentale et une approche numérique ont été couplées afin de décrire à la fois l’état de précipitation et l’évolution des propriétés mécaniques associées en fonction des traitements thermiques. Quatre alliages de laboratoire de compositions différentes (référence, +V, +Nb, +V et Nb) ont été élaborés pour discriminer les effets de chacun des éléments de microalliage. Tout d’abord, afin de calibrer le modèle de précipitation, des traitements thermiques isothermes à 700 et 1000 sont réalisés. Dans un second temps, des traitements thermiques réalisés dans le simulateur thermomécanique Gleeble permettent de reproduire expérimentalement les cycles de soudage simulant différentes distances à la ligne de fusion (0,5 et 4 mm). Les carbonitrures en solution solide précipitent dans la ferrite et l’austénite. Le modèle de précipitation, préalablement validé pour les traitements thermiques en isotherme est utilisé pour déterminer les paramètres non quantifiables expérimentalement ou donnés dans la littérature (en particulier en ce qui concerne l'énergie d'interface). La localisation, la densité et la fraction volumique des précipités sont corrélées avec la résilience et la dureté dans la ZAT. La nature et la distribution de tailles des précipités sont caractérisées au moyen de la Microscopie Electronique à Transmission sur des répliques carbone. Les cinétiques de précipitation dans le domaine austénitique, ainsi que dans le domaine ferritique ont été décrites en utilisant le logiciel de simulation ``PreciSo'' basé sur les théories de Kampmann et de Wagner."

Etude multi-physique et multi-échelle de la réaction d'hydratation du sulfate de calcium hémihydraté

Doctorant : Alexandre FANTOU

Laboratoire INSA : MATEIS

Ecole doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

En raison de leur capacité de prise, les liants hydrauliques sont utilisés à des fins très variées (matériaux de construction, substituts osseux, ...).
La réaction de prise est toujours initiée par le mélange d'une ou plusieurs poudres fines avec une solution aqueuse.
La dissolution des poudres réactives initiales entraîne la formation d'une pâte visqueuse, dont les propriétés évoluent avec le temps pour former une céramique poreuse monolithique par la nucléation et la précipitation de phase(s) plus stable(s).

Dans le cadre de cette thèse, le plâtre CaSO4.2H2O obtenu par la réaction d'hydratation du sulfate de calcium hémihydraté CaSO4.0,5H2O est étudié dans des conditions standards (e.g., rapport massique liquide/solide, température et pression), afin de développer des techniques de caractérisation multi-physiques et multi-échelles in-situ et ex-situ pour suivre l'évolution de:
-    la composition des phases (réaction de dissolution et de précipitation) à l'aide de mesures calorimétriques, de la diffractométrie des rayons X et de la spectrophotométrie infrarouge à transformée de Fourier;
-    la microstructure à l'aide de la microscopie électronique à balayage et de la microtomographie aux rayons X;
-    les propriétés mécaniques en utilisant la mesure de vitesse de propagation des ultrasons, l'analyse mécanique dynamique en cisaillement et en compression et le test de résistance en compression.
Ce panel de techniques a permis de suivre et de corréler les différentes transitions physiques survenant au cours de la réaction de prise et ainsi de dresser un portrait global des phénomènes physiques mis en jeu.

De l’intérêt de la mesure électrochimique pour la science des matériaux…

Ingénieure de recherche : Sabrina JOLY-MARCELIN

Laboratoire INSA : MATEIS UMR CNRS 5510

Rapporteurs :

• Prof. DEVOS Olivier (Univ. Bordeaux)
• Prof. HUBIN Annick (Univ. Bruxelles)
• Prof. VILASI Michel (Univ. Lorraine)

Jury :

• Brioude Arnaud - Professeur - Laboratoire des Multimatériaux et Interfaces, Lyon 1
• Devos Olivier - Professeur - Institut de Mécanique et d’Ingénierie, Univ. Bordeaux
• Hubin Annick - Professeure - Faculty of Engineering, Vrije Universiteit Brussel
• Normand Bernard - Professeur - Laboratoire Matériaux : Ingénierie et Science, INSA Lyon
• Pébère Nadine - Directrice de recherche CNRS - Institut Carnot CIRIMAT (Centre Interuniversitaire de
• Recherche et d'Ingénierie des Matériaux), Univ. Toulouse
• Tribollet Bernard - Directeur de recherche CNRS émérite - Laboratoire Interfaces et Systèmes Electrochimiques, Sorbonne Université
• Vilasi Michel - Professeur - Institut Jean Lamour, Univ. Lorraine

On the effect of coatings and pre-corrosion on the fatigue behaviour of 7075-T6 aluminium alloy samples monitored with Acoustic Emission (AE): towards lifetime estimation

Doctorant : Théophile VIE

Laboratoire INSA : MatéIS

Ecole doctorale : ED534 : Matériaux de Lyon

Ce travail de thèse a pour objectif d’identifier et de quantifier l’impact de différents revêtements ainsi que d’environnements corrosifs sur le comportement en fatigue de pièces en alliage d’aluminium 7075-T6 via un monitoring de l’endommagement effectué par émission acoustique. Des essais mécaniques de traction monotone ainsi que de fatigue cyclique en traction/traction Rσ=0.1 dans le domaine de l’endurance limitée ont été réalisés sur des éprouvettes recouvertes de plusieurs types de revêtements et soumises à différents types de processus de corrosion. Les revêtements étudiés sont composés de combinaisons de trois couches de protection distinctes : Une couche de conversion d’oxide d’aluminium obtenue par procédé d’anodisation sulfurique et deux couches polymères de peintures époxy, un primer et un topcoat. Différents scénarios de pre-corrosion ont été mis en place afin d’étudier l’impact du vieillissement induit par un environnement agressif sur les différentes couches de revêtements ainsi que la corrosion du substrat sur les mécanismes d’endommagement de nos matériaux. L’effet combiné de la corrosion du substrat et vieillissement des revêtements est étudié via couplage galvano statique d’éprouvette immergée dans une solution corrosive de NaCl (pH 4, 30 g/L) avec un défaut local dans les revêtements. L’effet d’un défaut de corrosion seul est étudié via l’application locale d’une solution acide d’HCl (pH 0.1) au niveau d’un défaut dans le revêtement. Finalement l’effet du vieillissement seul est obtenu par immersion d’éprouvette sans défaut apparent des revêtements dans une solution de NaCl (30 g/L). Les mécanismes ainsi que la dynamique d’endommagements de nos matériaux sont étudiés via une étude globale de la réponse d’EA durant les essais mécaniques. L’analyse des résultats d’EA nous a permis l’identification de différentes signatures acoustiques relatifs à des mécanismes d’endommagement spécifiques. Ceux-ci ont été déterminés par analyse microstructurale basée sur des observations au microscope optique et au MEB. Pour tous les types de matériaux testés (différents revêtements et protocoles de pré-corrosion), des indicateurs d’endommagement basés sur les données d’EA sont étudiés avec pour objectif la détermination de temps caractéristiques de l’endommagement donnant une information sur la durée de vie restante avant rupture des éprouvettes (Remaining Useful Lifetime, RUL). Les temps caractéristiques définis sont liés à l’initiation de fissures dans le substrat d’aluminium ainsi qu’à la propagation de la fissure de fatigue principale. Les différentes sources d’EA ainsi que les temps caractéristiques de l’endommagement peuvent être utilisés comme une base donnée à implémenter dans modèle afin d’estimer le temps à rupture de nos matériaux sous chargement cyclique.

 

 

Development of Alumina-Toughened Zirconia composites reinforced with carbon nanofibers via Direct Ink Writing

Doctorante : Vivian INÊS DOS SANTOS

Laboratoire INSA : MATEIS

Ecole doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

The growing demand for ceramic materials with increasingly complex shapes for biomedical engineering applications cannot be achieved via traditional ceramic processing techniques. Recently, increasing attention has been drawn to ceramic-based materials produced by the additive manufacturing method of direct ink writing (DIW); still, the current challenge remains the achievement of strong mechanical reliability. Hence, in its first chapter, this thesis examines the overall scenario of the DIW field, analyzing the outcomes of published studies, discussing the most innovative approaches and mechanical and biological improvement strategies. The second chapter provides a comprehensive rheological characterization of pastes encompassing an alumina- toughened zirconia (ATZ) powder, a deflocculant, a binder, deionized water and, in some cases, carbon nanofibers (CNFs). Printability tests were also conducted and the results were compared to established printability criteria/parameters (ф, K and FTI), which were found to be suitable for assessing printability with some limitations. Furthermore, a new criterion based on the recovery rate of the storage modulus was introduced, with the potential to predict printability with a single test. The third and last chapter developed DIW-filaments of the same ATZ composite with and without CNFs with the objective of enhancing mechanical properties by CNF orientation. Nozzle diameters of 200-840 µm were used and optimal debinding and sintering conditions were determined, using both Conventional Sintering (CS) and Spark Plasma Sintering (SPS) methods. Were determined: the fracture stress, fracture strain, Young's modulus and mechanical reliability (Weibull modulus). The addition of the CNFs hindered most of the mechanical properties because of their agglomeration. Printing with smaller nozzles improved the Young’s modulus, with ATZ filaments sintered by CS exhibiting transformation-induced plasticity, while those sintered by SPS didn’t. The mechanical properties obtained were comparable to or higher than those achieved through conventional ceramic processing techniques. Similarly, a good level of mechanical reliability was achieved.