Étude et optimisation de capteurs d’oxyde d’azote (NO2) à base de couches sensible de dioxyde d'étain (SnO2) pour des applications aux mesures de la qualité de l’air.

Doctorant : Antonio ASSAF

Laboratoire INSA : INL
Ecole doctorale : ED160 : Electronique, Electrotechnique, Automatique

Le besoin en capteurs de gaz évolue avec le développement des applications dans les domaines de l’industrie et de l’automobile. Pour répondre à cette demande, les capteurs à base d’oxyde métallique présentent des avantages uniques comme leur faible coût, une grande sensibilité et une intégration facile dans un système portable miniaturisé. Cependant, ces capteurs souffrent d'un coût énergétique élevé du fait de leurs hautes températures de fonctionnement. Dans ce contexte, l'objectif de ce travail est d'optimiser les capteurs à base de dioxyde d'étain afin d'abaisser leur température de fonctionnement. Le gaz cible dans cette étude est le dioxyde d'azote (NO2).
D’abord, nous avons optimisé la synthèse des films de SnO2 élaborés par pulvérisation réactive à radio fréquence de manière à obtenir les caractéristiques morphologiques, stœchiométriques et électriques les plus adaptées à la détection de gaz. Aussi, nous avons également optimisé le dépôt de couches de palladium à la surface des films de SnO2 par évaporation servant de catalyseurs.
Par la suite, nous avons simulé l'architecture du capteur (électrodes interdigitées + film sensible) à l'aide du logiciel SILVACO TCAD afin d’optimiser la géométrie du capteur. Des capteurs à base de SnO2 sans catalyseur ont ensuite été développés afin de sélectionner la géométrie optimale pour la détection du NO2. Le capteur retenu possède une température de fonctionnement optimale de 100°C pour la détection de NO2, avec une limite de détection de 250 ppb.
Finalement, des capteurs à base de SnO2 dopé au palladium ont été conçus. Ces capteurs montrent une bonne sensibilité au NO2 à très basse température (50°C). Ce résultat est l’aboutissement du projet dont l’objectif à terme vise la réalisation de capteurs de gaz à base oxyde métallique à faible consommation d’énergie.

Stratégie d'optimisation de la résistance à la corrosion caverneuse de la nuance à base nickel 825

Doctorant : Hugo Klinklin

Laboratoire INSA : MATEIS

Ecole doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

Les alliages à base de nickel sont utilisés dans divers domaines d’applications comme la pétrochimie, ou le nucléaire du fait de leur résistance mécanique et leur résistance à la corrosion à haute température. L’alliage 625 est utilisé pour le plaquage des aciers utilisés pour les pipelines car il est résistant à la corrosion sous H2S et en eau de mer. La nuance 825, moins coûteuse est candidate au remplacement de la nuance 625. Cependant, elle ne résiste pas à la corrosion caverneuse. L’objectif de cette thèse est double : (i) identifier l’origine de la sensibilité à la corrosion caverneuse de la nuance à partir des mécanismes électrochimiques mis en jeu. (ii) élaborer et caractériser des modifications de la nuance 825 pour améliorer sa résistance à la corrosion caverneuse. Le comportement électrochimique de la nuance 825 a été caractérisé en plein bain et dans une cellule à couche mince confinant un faible volume d’électrolyte à la surface de l’échantillon pour reproduire les phénomènes de corrosion caverneuse. Cette cellule a été développée et instrumentée pour suivre à la fois l’évolution de la chimie de l’électrolyte  et le comportement électrochimique du matériau. L’analyse des diagrammes d’impédance a permis la quantification des paramètres relatifs au suivi de la passivation lors des étapes de corrosion caverneuse et les modes de corrosion observés en eau de mer naturelle ont été reproduits en laboratoire. Des modifications du montage ont été effectuées pour diminuer significativement la période d’incubation de la corrosion caverneuse. Enfin, des modifications de la composition de la nuance 825 ont été  proposés pour maîtriser l’état de précipitation et modifier la chimie du film passif. L’enrichissement en azote est une voie prometteuse permettant l’amélioration de la résistance à la corrosion caverneuse par le contrôle de l’acidité de l’électrolyte et le renforcement de la passivation.

 

Investigation of Ambient Radio-Frequency Energy Harvesting using a Rapid Prototyping Plastronic Approach

Doctorant : Xuan Viet Linh NGUYEN

Laboratoire INSA : Ampère

Ecole doctorale : ED160 : Electronique, Electrotechnique, Automatique

A barrier to overcome of Internet of Things (IoT) devices is their autonomic energy supply scheme and Radio Frequency Energy Harvester (RFEH) is selected among recent energy harvester mechanisms (thermal, mechanical, light, etc.). Another interesting aspect is the possibility of integrating the RFEH onto the surface of polymeric objects. This seems impossible with PCB and FLEX-PCB, but possible with Plastronics. Therefore, the objective is to demonstrate the feasibility of RFEH with Plastronics technology developed in our laboratory, suitable for prototyping. This technology, called Rapid Plastronics, is based on fabricating substrates using Stereolithography (SLA), and realizing the conductive traces applying Electroless Deposition (ELD). The objective was not to develop this technology, but to apply it in the RFEH context.
This thesis is conducted in the following phases.
In the first phase, the studies of materials manufacturing process (Stereolithography (SLA) substrate, ELD copper) in Rapid Plastronics, relative permittivity, loss tangent of the substrate, and resistivity of the conductor are carried out.
In the second phase, designs of patch antenna for the energy harvesting (EH) applications are discussed. A fundamental linearly polarized patch antenna operating at 2.45 GHz is studied, and the impacts of the SLA substrate and the ELD copper on the antenna’s performance are mentioned. Then, the circularly polarized patch antennas being able to capture all the polarizations are studied. The third phase is about the RF-DC rectifiers, the proposed Power Management Unit (PMU), and  the electrical interconnection between the designed antennas, the rectifiers and the PMU. Moreover, identifying the optimal load of the rectifier that offers a vision of setting up the impedance interference between the designed rectifier and the PMU will be also introduced.
In the last phase, the performance of the assembling of the PMU, the rectifiers and the antennas will be analyzed.
 

La soutenance est publique

Maître de Conférences : Sam Meyer

Laboratoire INSA : Microbiologie, Adaptation et Pathogénie (MAP)

Rapporteurs : 

• Macro Cosentino-Lagomarsino
• Bianca Sclavi
• Andrew Travers

Jury : 

• Hubert Charles
• Macro Cosentino-Lagomarsino
• Florence Hommais
• Georgi Muskhelishvili
• Bianca Sclavi
• Andrew Travers
   

La soutenance est publique

Maître de conférences à Grenoble INP : Irène GANNAZ

Laboratoire INSA :  Institut Camille Jordan

Rapporteurs :

• Jean-Marc Bardet (Université Paris 1)
• Anne Philippe (Université de Nantes)
• Dimitri Van De Ville (University of Geneva & EPFL)

Jury :

• Jean-Marc Bardet (Université Paris 1)
• Clément Marteau (Université Lyon 1)
• Voichita Maxim (INSA Lyon)
• Anne Philippe (Université de Nantes)
• Dimitri Van De Ville (University of Geneva & EPFL)
• Olivier Wintenberger (Sorbonne Université)
   

Refroidissement radiatif des cellules et modules solaires par structuration de surface

Doctorant : Jérémy DUMOULIN

Laboratoire INSA : INL

Ecole doctorale : ED160 : Electronique, Electrotechnique, Automatique

Les cellules et modules photovoltaïques s’échauffent considérablement en conditions réelles de fonctionnement, ce qui est néfaste pour leur rendement de conversion et leur durée de vie. L'objectif de cette thèse est d'étudier une stratégie novatrice pour limiter leur échauffement : le refroidissement par échange radiatif avec le ciel. Cette approche consiste à optimiser l'échange radiatif dans les gammes spectrales où il n'y a pas de conversion photovoltaïque, notamment dans le moyen infrarouge pour profiter de la fenêtre de transparence qu'offre l’atmosphère dans la gamme 8-13 µm.
Grâce à des développements théoriques et numériques, le bénéfice théorique que le refroidissement radiatif avec le ciel peut apporter aux dispositifs PV a d'abord été quantifié, et le profil d'émissivité idéal pour les dispositifs photovoltaïques a été déterminé. Les pistes expérimentales prometteuses pour atteindre ce profil ont également été mises en lumière. A l'échelle d'un module en silicium cristallin, il apparaît que les voies les plus engageantes concernent l'ingénierie de l'interface air-verre. A cet égard, une structure optique basée sur une multicouche diélectrique est proposée et analysée. Pour guider d'éventuelles études futures, un ensemble d'outils numériques et méthodologiques pour trouver, concevoir, et quantifier le bénéfice des structures optiques a été développé.
En complément de ces résultats spécifiques au refroidissement radiatif avec le ciel, un modèle opto-électro-thermique est présenté. Ce dernier a pour but de prédire les performances en conditions réelles de fonctionnement directement à partir de la connaissance des matériaux et de l'architecture de la cellule. Nous montrons comment ce modèle d'un nouveau genre permet d'ouvrir de nouvelles voies pour continuer à augmenter la production d'électricité photovoltaïque via une ingénierie plus consciente des effets thermiques.

Analyse et caractérisation des performances électriques de composants en nitrure de Gallium

Doctorant : Maroun ALAM

Laboratoire INSA : Ampère

Ecole doctorale : ED160 : Electronique, Electrotechnique, Automatique

Le silicium est le matériau le plus utilisé pour la fabrication des composants de puissance, car il présente de bonnes propriétés électriques et un faible coût de fabrication. Néanmoins, pour des puissances élevées nécessaires dans les applications en électronique de puissance, le silicium présente sa limite. Pour cela, les développements s’orientent vers les matériaux à large bande interdite, comme le SiC, le GaN et le diamant. Ces matériaux sont utilisés dans ce domaine car ils présentent de meilleures propriétés électriques et physiques.
Les HEMT (High Electron Mobility Transistor) sont construits à base d’une hétérojonction AlGaN/GaN, c’est-à-dire que la jonction de ces deux matériaux crée des contraintes mécaniques et conduit à une apparition d’électrons en formant un gaz 2D entre les deux matériaux, entraînant une grande densité d’électrons avec des vitesses élevées. Cependant, ces composants ne sont pas encore totalement fiables. Ainsi, cette thèse entre dans le cadre du projet européen IPCEI/Nano 2022 avec STMicroelectronics qui a pour objectif l’amélioration des performances des composants de puissance. Les travaux ont été divisés selon deux axes de travail. Le premier correspond aux simulations TCAD et dans ce cadre trois structures d’hétérojonction AlGaN/GaN (HEMT Normally On, Normally-OFF et diode) ont été définies. Afin de mieux comprendre l’influence du piégeage sur le comportement électrique et physique des différents dispositifs, des pièges ont été ajoutés dans la structure en variant la concentration de ceux-ci  et l’énergie d’activation. Le deuxième axe concerne les caractérisations électriques. Des caractérisations ont été réalisées sur des diodes Schottky avec une hétérojonction AlGaN/GaN, et différents types de stress ont été appliqués avec pour objectif d’étudier l’évolution de la résistance dynamique. Premièrement, les stress quasi-statique ont été réalisés, correspondant à un passage de l’état bloqué à l’état passant pour une tension  en inverse élevée. Deuxièmement, des commutations dures ont été appliquées avec un nouveau banc qui est le « Double Source Test ». Cela a été utilisé comme un stress dynamique. Finalement, un test de robustesse a été réalisé qui vise à appliquer des surcharges en courant afin d’observer l’évolution des paramètres physiques des diodes après stress.
 

 

Impacts de l'épandage agricole de matières fertilisantes d'origine résiduaire (Mafors) sur les organismes terrestres

Doctorant :   Olivier ROQUES

Laboratoire INSA : DEEP

Ecole doctorale : ED206 : Chimie de Lyon

Les matières fertilisantes d’origine résiduaire (Mafors) sont utilisées dans l’agriculture comme amendement organique du sol pour améliorer sa structure, sa fertilité et son activité biologique. En France, les effluents d’élevage représentent la grande majorité des Mafors épandues, suivis des boues urbaines et industrielles ainsi que des composts. Toutefois, l’épandage des Mafors peut présenter un risque de contaminations biologiques et chimiques des sols agricoles. La valorisation des Mafors par épandage nécessite donc de maîtriser les risques environnementaux qu’elle génère, et plus particulièrement les risques écotoxicologiques. L’objectif de cette étude est de mettre en place une démarche expérimentale pour évaluer les potentiels d’effets écotoxicologiques associés à l’épandage de Mafors. Pour cela, une batterie de bioessais en laboratoire est mise en place pour évaluer l’écotoxicité de trois Mafors, sélectionnées pour leur représentativité des épandages agricoles (boue d’épuration, fumier et lisier de vache) sur trois organismes terrestres (vers de terre, plantes et microorganismes). L’évaluation écotoxicologique comprend une analyse chimique et des tests de toxicité aiguë (activité enzymatique, germination, létalité). Une absence d’écotoxicité aiguë est avérée à des doses d’épandage réalistes en Mafors, probablement masqué par un effet bénéfique observé par l’ajout de matière organique. La méthodologie est complétée par la conception et la réalisation de tests de toxicité chronique faisant intervenir des paramètres biologiques plus sensibles à de faibles contaminations (croissance des plantes et reproduction des vers de terre). L’écotoxicité chronique des Mafors s’est manifestée par des effets reprotoxiques et des perturbations des réserves énergétiques des vers de terre exposés à des sols amendés en boue d’épuration et en lisier à des doses d’épandage réalistes (20 g/kg MS). En complément, le transfert potentiel de polluants (éléments traces métalliques et résidus de médicaments) présents dans les sols amendés est suivi et les résultats ne mettent pas en évidence une bioaccumulation dans les vers de terre.

Multi-scale characterization of deformation mechanisms of poly- ether-ether-ketone (PEEK) under tensile stretching

Doctorante: Héloïse WILLEMAN

Laboratoire INSA : IMP (Ingénierie des Matériaux Polymères)
Ecole doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

L’objectif de cette thèse est d’établir le scénario multi-échelles de déformation du PEEK lorsqu’il est sollicité en traction uniaxiale. Préalablement à la mise en œuvre d’échantillons de deux grades commerciaux de PEEK, les propriétés thermiques et mécaniques de ces matériaux ont été caractérisées. La température d’oubli thermodynamique ainsi que la sensibilité aux vitesses de refroidissement ont été établies. Des éprouvettes de traction ont été obtenues à partir de plaques thermocompressées, procédé choisi pour obtenir des morphologies les plus isotropes possibles.  Les propriétés mécaniques en traction ont ensuite été caractérisées au-dessus et au-dessous de la transition vitreuse de la phase amorphe (Tg). Grâce à un dispositif expérimental fabriqué sur mesure, des essais de traction à deux températures distinctes au-dessous et au-dessus de Tg ont été suivis par diffusion des rayons X aux petits (SAXS) et grands angles (WAXS) pour caractériser les déformations à l’échelle des empilements lamellaires et à l’échelle de la maille cristalline. Simultanément, le champ de déformation a été mesurée par corrélation d’images (DIC) afin de comparer la déformation macroscopique et microscopique. Pour les deux températures, les  lamelles tendent à s’orienter perpendiculairement à la direction de traction (TD). Ce mécanisme d’orientation local (que nous appelons « modèle de réseau de chaînes ») est induit par la transmission des contraintes par les chaînes amorphes reliant les lamelles cristallines adjacentes. Au-dessus de Tg, l’allongement local est plus faible que l’allongement macroscopique dans les lamelles perpendiculaire à TD, ce qui implique que les lamelles inclinées doivent être cisaillées. L’évolution de la distribution d’orientation des lamelles appuie ce résultat. Une morphologie fortement orientée est finalement obtenue quelle que soit la température. Cependant, le profil d’endommagement est différent. En-dessous de Tg, le profil de diffusion centrale indique l’existence de petites entités (lamelles ou crystallites) orientées aléatoirement. A hautes température, le matériau est fibrillaire et présente des cavités.

 

 

Mécanique computationnelle pilotée par des données - Extension pour l'élasto-plasticité et application thermomécanique

Doctorant :  Duc Khai Nguyen PHAM

Laboratoire INSA : LaMCos

Ecole doctorale : ED162 : Mécanique, Energétique, Génie Civil, Acoustique de Lyon

La simulation des procédés thermomécaniques tels que le soudage demande d'une description fine des comportements du matériau afin de prendre en compte divers phénomènes multi-physiques. Vu l'aspect multiparamétrique de la loi retenue, l'identification et la calibration des paramètres deviennent difficile dans certaines conditions extrêmes où les hypothèses ne sont plus valables. Aujourd'hui, les techniques expérimentales de mesure de champ complet et les stratégies de calcul multi-échelle permettent d'accéder à une large quantité sans précédent des données sur la réponse matérielle. La modélisation des comportements de matériau devient un goulot dans le flux des données. Au contraire, Kirchdoefer et Ortiz ont proposé une nouvelle approche, dénommée Data Driven Computational Mechanics \cite{kirchdoerfer_data-driven_2016}, permettant d'incorporer les données du comportement de matériau dans la simulation prédictive. La réponse matérielle est représentée seulement par des données discrètes sous forme des couples tensoriels de déformation à contrainte. Le problème aux limites standard est reformulé en tant qu’une minimisation de distance entre les états physiquement admissibles du corps solide et la base de données. Dans cette thèse, nous explorons cette approche dans l’optique de développer une première preuve de concept visant des applications de la simulation du soudage. Premièrement, nous représentons les idées originales de Kirchdoefer et Ortiz dans un cadre variationnel pour faciliter la compréhension et l’implémentation dans les logiciels de calcul par éléments finis standards. Deuxièmes, nous proposons d’une extension pour l’elasto-plasticité dont la réponse matérielle contient des phénomènes irréversibles en exploitant l’espace tangent de la variété constitutive cachée et les lois de transition sous forme des lois à seuil. Finalement, une nouvelle approche pour gouverner la transition des bases de données, dérivée de la Thermodynamique des Processus Irréversibles (TPI) est présentée. La vérification se réalise par des cas test académiques et un benchmark qui simule un essai thermomécanique de type Satoh.