Vieillissement et mécanismes de dégradation de microbilles de zircone lors du procédé de broyage en voie humide

Doctorant : Arthur PACQUELET

Laboratoire INSA : MATEIS - Matériaux Ingénierie et Sciences

École doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

La technique de broyage en voie humide au moyen d'un broyeur à billes agité permet de réduire et de contrôler la granulométrie de particules solides en suspension jusqu'à quelques centaines à quelques dizaines de nanomètres. Ce procédé repose sur la circulation d'une suspension à broyer dans une chambre de broyage, remplie de billes de broyage. Ces billes sont mises en mouvement par la rotation d'un arbre d'agitation, ce qui leur confère une certaine énergie cinétique. Les chocs engendrés par les collisions bille-particule-bille et bille-particule-paroi de la chambre entraînent la réduction de taille des particules et modifient leur distribution granulométrique. Néanmoins, ces chocs énergiques répétés entre les billes usent ces dernières, créant une pollution du produit à broyer ainsi qu'un coût supplémentaire pour l'utilisateur. Cette étude porte sur les mécanismes d'usure et de vieillissement de billes de broyage en zircone yttriée lors du procédé de broyage en voie humide. L'objectif des travaux réalisés était d'analyser de manière systématique l'effet de différents paramètres influant sur la dégradation des billes lors de leur usage en tests de broyage applicatifs et d'améliorer la compréhension des processus de dégradation des billes. Des études à différentes échelles ont été menées : à l'échelle du broyeur (effet de la vitesse de broyage, effet de l'usure de l'arbre de rotation, effet du revêtement de la chambre), à l'échelle du matériau de la bille (taux d'yttrium, structure cristalline et caractéristiques de surface) et à l'échelle de la suspension à broyer (effet du pH et de la température). L'étude de la dégradation des billes de broyage au moyen de diverses méthodes expérimentales (diffraction des rayons X, microscopie Raman, microscopie à force atomique, microscopie électronique à balayage et en transmission) a mis en lumière un mécanisme d'arrachement de grains lié à une dégradation subsurfacique des billes lors des impacts, ainsi qu'un changement de régime d'usure à partir d'une certaine vitesse de broyage. Un second axe d'étude, lié à la sensibilité des billes Y-TZP au vieillissement lorsqu'elles sont exposées à un milieu humide selon la température, a été mené au moyen de tests accélérés. Le vieillissement des billes en Y-TZP a ainsi été caractérisé à différents niveaux de pH et dans différents milieux (ammoniaque, acide nitrique et soude). Cette démarche nous a permis de mettre en évidence le rôle peu significatif de ce phénomène sur l'usure des billes de broyage. Une attention particulière a également été portée sur l'effet de la transformabilité des zircones Y-TZP (avec 2, 3 ou 4 mol.% en Y2O3) sur la dégradation des billes pendant le procédé de broyage en voie humide.

Empreintes sociétales et performances mécaniques dans les alliages multi-élémentaires

Doctorant : Théo LANGLOIS

Laboratoire INSA : MATEIS - Matériaux Ingénierie et Sciences

École doctorale : ED34 ML - Matériaux

Dans le contexte actuel de transition écologique, motivé par les préoccupations liées à la pollution, au réchauffement climatique et à la consommation des ressources non renouvelables, il est urgent de se tourner vers des sources d'énergie et des matériaux plus verts. Les métaux ont un rôle central dans cette transition écologique. Au cours des prochaines décennies, la demande en lithium, nickel et autres métaux stratégiques devrait augmenter de manière drastique. Les alliages à entropie moyenne (MEA) et à haute entropie (HEA), composés de plusieurs métaux en proportions approximativement égales, représentent des alternatives prometteuses aux alliages conventionnels. Certains HEA se distinguent par leurs excellentes propriétés mécaniques, résistance à la corrosion et stabilité des propriétés malgré les variations de composition, ouvrant une voie pour réduire la dépendance aux matériaux critiques. Parmi les HEA offrant une excellente performance en tenacité figurent l'alliage de Cantor (CoCrFeMnNi) et le ternaire CrCoNi, avec une amélioration des propriétés mécaniques à températures cryogéniques. Parmi les applications industrielles potentielles des HEA, le stockage et le transport de l'hydrogène offrent un support pour l'adoption de l'hydrogène comme source d'énergie plus verte dans la transition écologique. Cependant, l'utilisation du cobalt dans de nombreux HEA suscite des préoccupations en terme d'impacts environnementaux, économiques et sociaux. Ce travail vise à développer de nouveaux MEA axés sur la durabilité tout en maintenant leurs performances mécaniques. Nous étudions de nouvelles compositions autour de la base CrCoNi avec faible teneur en cobalt. Nous démontrons que l'ajout de silicium à nos nouvelles compositions réduit drastiquement l'impact durable de nos matériaux tout en maintenant des performances mécaniques exceptionnelles. Une méthodologie pour développer de nouvelles compositions de HEA a été développée. Nous avons développé un processus d'alliage rapide permettant une prédiction, une fabrication, une caractérisation microstructurale et mécanique à grande échelle et rapide d'un large éventail de HEA. Nous appelons ce processus « Fast Alloying » (FA). Cette méthode comprend l'utilisation de modèles de prédiction, suivie par fabrication de multiples compositions d'alliages (jusqu'à 30 par jour) par four à arc, traitements thermiques et techniques de caractérisation microstructurale (diffraction à rayons X, analyses chimiques et microscopie électronique à balayage). De plus, des essais mécaniques rapides en dureté et en compression sont effectués. Une méthode plus avancée implique la fabrication de quatre compositions prometteuses par four à arc, des traitements thermomécaniques (homogénéisation, laminage à froid et recuit), une analyse microstructurale (XRD, GDOES, EDS, EBSD) et des essais mécaniques (dureté, plastométrie, essais de traction à température ambiante et cryogénique). Nos résultats démontrent la possibilité de développer des alliages performants et durables, en réduisant la dépendance aux éléments critiques tels que le cobalt et en optimisant les compositions des alliages grâce aux modèles de prédictions.

Robocasting de ciment de phosphate de calcium bifasique renforcé par du graphène pour l'ingénierie des tissus osseux

Doctorante : Stephanie GROSSI ROEDEL

Laboratoire INSA : MATEIS - Matériaux Ingénierie et Sciences

École doctorale : ED34 : ML - Matériaux de Lyon

La bioingénierie a considérablement bénéficié des techniques de fabrication additive, offrant des solutions hautement personnalisées pour accélérer la récupération des patients. En génie tissulaire osseux, ces techniques permettent la production de structures et d'implants personnalisés avec des géométries complexes adaptées aux besoins spécifiques de chaque patient. Parmi ces méthodes, le robocasting se distingue par la fabrication de biocéramiques pour les applications osseuses, en utilisant l'extrusion de suspensions céramiques concentrées pour construire les pièces couche par couche. Cette méthode permet l'utilisation d'«encres» enrichies d'additifs qui améliorent à la fois la résistance mécanique et les fonctionnalités biologiques de la pièce finale, favorisant ainsi l'interaction avec le corps. Les phosphates de calcium (CaP) présentent d'importants avantages par rapport à d'autres biomatériaux en raison de leur similarité avec la phase minérale des os, permettant une intégration naturelle sans provoquer de réponses inflammatoires, et étant progressivement absorbés pendant le processus de régénération osseuse. Cela élimine le besoin d'opérations supplémentaires pour retirer les implants. Parmi les différentes formes de phosphate de calcium, les ciments de phosphate de calcium biphasique (BCPC) sont particulièrement avantageux, car ils combinent l'hydroxyapatite (HA), qui fournit un soutien structurel, et le 13-tricalcium phosphate (13- TCP), qui est résorbable et favorise la régénération osseuse. Cette combinaison permet l'absorption progressive du 13-TCP tout en maintenant une intégrité structurelle de l'HA, rendant le BCPC idéal pour les applications de guérison osseuse à long terme. Les ciments phosphocalciques (CPC) se distinguent par leur consolidation à des températures proches de l'ambiante par des réactions de prise, éliminant ainsi le besoin de frittage, ce qui facilite l'incorporation de substances bioactives et thermosensibles, essentielles pour accélérer la régénération. Les nanoplaquettes de graphène (GNP) sont des exemples d'additifs qui peuvent fournir à la fois des améliorations mécaniques et des fonctionnalités biologiques lorsqu'elles sont combinées avec des phosphates de calcium. Les ciments à base de CaP peuvent être mis en forme par robocasting, à condition que leurs propriétés rhéologiques soient optimisées pour garantir la formation de filaments homogènes qui s'écoulent lors de l'extrusion mais conservent leur forme immédiatement après le dépôt, permettant d'obtenir des pièces structurellement solides avec une faible concentration de défauts. Ce travail se concentre sur le développement et l'étude de structures imprimées en 3D à l'aide de la technique de robocasting à basse température, avec des ciments de phosphate de calcium biphasique renforcés de nanoplaquettes de graphène. L'objectif est d'améliorer les propriétés mécaniques et le potentiel biologique du produit final. L'étude a analysé les aspects rhéologiques des pâtes viscoélastiques, l'imprimabilité des pâtes avec et sans graphène, la résistance mécanique des pièces imprimées par des tests de flexion à trois points, ainsi que des évaluations biologiques concernant la cytotoxicité et l'activité métabolique associées aux pièces imprimées.

 

Étude expérimentale du transport de microparticules plastiques modèles au sein d'une bifurcation à surface libre

Doctorant : Okba MOSTEFAOUI

Laboratoire INSA : LMFA - Laboratoire de Mécanique des Fluides et Acoustique

École doctorale : ED n°162 MEGA - Mécanique, Énergétique, Génie Civil, Acoustique

De nombreux produits plastiques en fin d'usage échappent aux filières de traitement et de valorisation et se retrouvent, volontairement ou non, dans les compartiments de la biosphère, notamment les environnements aquatiques (rivières, lacs, océans). Les zones urbaines constituent la principale source de génération des microplastiques, issus, principalement, de la fragmentation des emballages plastiques, de l'abrasion des pneus sur les routes ou du relargage de fibres synthétiques dans les machines à laver. Cette thèse se concentre sur le transport des microplastiques au sein des déversoirs d'orage, interface entre le réseau d'assainissement urbain et l'environnement et principal vecteur urbain de pollution en microplastiques. L'objectif principal est d'identifier les zones d'accumulation et les modes de dispersion des microplastiques dans un écoulement de bifurcation à surface libre modélisant un déversoir d'orage. L'enjeu est donc de comprendre « comment les microplastiques, selon leurs caractéristiques physico-chimiques, sont distribués dans la branche latérale d'une bifurcation ? » Pour répondre à cette problématique, des protocoles d'élaboration de microparticules modèles, reproduisant les caractéristiques de microplastiques présent dans les milieux environnementaux, ont été développées pour une utilisation au sein d'un dispositif expérimental. Le premier protocole a permis de concevoir des particules aux propriétés physiques contrôlées, intégrant un colorant fluorescent pour améliorer leur suivi par des méthodes optiques. Le second protocole a permis un vieillissement accéléré des microparticules par photo-oxydation UV, simulant la dégradation chimique des microplastiques prélevés dans un bassin de rétention urbain. Concernant l'écoulement de bifurcation, une méthode de mesure 3D a permis de caractériser les structures tridimensionnelles présentes dans la branche latérale. Les mesures ont révélé l'absence systématique de fermeture de la zone de séparation. Deux formes d'écoulements de recirculation hélicoïdale ont été identifiées : l'une portée par un axe vertical, associée à un temps de
résidence plus long dans la zone de recirculation, et l'autre portée par un axe horizontal, favorisant un meilleur mélange transverse. En aval, ces deux structures génèrent des écoulements secondaires qui accentuent le mélange entre l'écoulement lent et rapide à l'intérieur et à l'extérieur de la zone de séparation. La dynamique des microparticules modèles a ensuite été étudiée expérimentalement par PTV-4D dans un écoulement de bifurcation, en faisant varier leurs caractéristiques physiques et leur position d'injection. Au-delà de l'effet de densité qui donne lieu à une accumulation près du lit ou en surface, il est observé que les microplastiques possédant un faible nombre de Stokes (caractérisant le temps de réponse des particules) se dispersent plus et sont susceptibles d'entrer dans la zone de recirculation. Par ailleurs, la position d'injection joue un rôle clé dans la formation initiale des zones d'accumulation, bien que cette hétérogénéité tende à s'atténuer en aval. Cette thèse a aussi conduit au développement d'un code numérique de transport de microparticules, adapté aux écoulements aqueux à petite échelle, sans ajustement de coefficients. Les résultats de la thèse améliorent la compréhension du comportement des microplastiques dans un écoulement turbulent et de bifurcation à surface libre modélisant un déversoir d'orage. Ils mettent en évidence l'influence des caractéristiques physico-chimiques des particules sur leur dispersion et leur taux d'accumulation, pilotés par les formes des structures d'écoulements. De plus, le développement de protocoles d'élaboration de microparticules modèles, représentatives de microplastiques, et d'un code numérique adapté, ouvre la voie à de nouvelles études et une meilleure prédiction de leur dynamique dans les environnements aquatiques urbains.
 

Fundamental Insights into filled Multi-micro/nanolayer Polymeric Systems: Rheology, Nanofiller Dynamics, Conductivity, and EMI Shielding

Doctorant : Jixiang LI

Laboratoire INSA : IMP - Ingénierie des Matériaux Polymères

École doctorale : ED n°34 ML - Matériaux

Les systèmes polymères intégrant des nanofillers ont suscité l'intérêt des chercheurs depuis des décennies. Les rapports portant sur les impacts des nanofillers sur les propriétés des nanocomposites peuvent être variés et abondants. Cependant, des études plus approfondies se concentrant sur les comportements des nanofillers sous différentes conditions d’écoulement à l’intérieur des polymères restent limitées. Dans cette thèse, des connaissances fondamentales sur les comportements des nanofillers dans des systèmes polymères ayant des structures différentes ont été étudiées. Plus précisément, cette thèse a débuté par l’étude des comportements distincts des nanotubes de carbone multi-parois (MWCNTs), un nanofiller de carbone fonctionnel largement utilisé, dans des polypropylènes avec des structures de chaînes polymères différentes. L’un est un polypropylène à chaîne linéaire (PPC) et l’autre est un polypropylène à chaîne longue ramifiée (LCB). Nous avons mis en évidence les mobilités restreintes des MWCNTs dans le PPH par rapport au PPC en raison de la structure LCB, en imposant un écoulement de cisaillement aux systèmes nanocomposites. La réponse du réseau de MWCNTs, reflétée par des mesures rhéologiques et de conductivité, a confirmé notre hypothèse. Sur la base de ces observations, un nanocomposite polymère à structure en couches a été conçu avec des couches alternées de PPC/MWCNTs et de PPH pur. Il est surprenant de constater que, lors de l’extrusion forcée par coassemblage, une méthode très efficace pour fabriquer des systèmes polymères multicouches, les MWCNTs pouvaient être mieux alignés dans la direction du flux d’extrusion, surtout lorsque le nombre de couches augmentait jusqu’à un certain point. Ce type d’orientation a ensuite été confirmé par des études de rhéologie en extension et de microstructures. Il convient de noter que la mobilité restreinte des MWCNTs par la couche PPH est probablement le facteur clé influençant l’orientation. En revanche, peu d’indices d’orientation des MWCNTs à l’intérieur de systèmes multicouches composés uniquement d’un polymère (LLDPE dans cette thèse) et de MWCNTs, également fabriqués par extrusion forcée, ont été détectés. Les systèmes multicouches électriquement conducteurs se sont révélés être d’excellents matériaux de blindage EMI. Dans cette thèse, les films polymères multicouches nanocomposites conçus ont été testés pour évaluer leur aptitude à être utilisés pour le blindage EMI. Les résultats ont montré que la structure en couches mieux uniformisée et une épaisseur de couche adaptée sont deux points cruciaux influençant les propriétés de blindage EMI. Les découvertes de cette thèse visent à fournir une meilleure compréhension des comportements des nanofillers dans les matrices polymères dans diverses conditions en termes de rhéologie non linéaire, de conductivité et d’autres propriétés physiques. Sur cette base, certaines relations structure-propriété ont été établies. Espérons que cette thèse contribuera à la modélisation rhéologique et à la conception de structures de matériaux fonctionnels à l’avenir.

Mécanismes de Cristallisation, Déformation et Cicatrisation aux Interfaces dans le PEEK Amorphe et Semi-cristallin : Analyses Microstructurales, Rhéologiques et Mécaniques

Doctorant : Morgane LE BOT

Laboratoire INSA : MATEIS

École doctorale : IMP - Ingénierie des Matériaux Polymères

Le PEEK (poly éther éther cétone) est un polymère thermoplastique semi-cristallin haute performance qui est de plus en plus utilisé dans l'industrie. Grâce à ses excellentes propriétés mécaniques et à ses températures de transition élevées, il constitue un candidat idéal pour les matériaux de structure. Cependant, les origines de ses remarquables performances mécaniques, notamment sa grande ténacité, restent encore partiellement comprises. En outre, les procédés de mise en œuvre peuvent introduire des interfaces qui réduisent les performances mécaniques du produit final par rapport au matériau en volume. Cette thèse vise à approfondir la compréhension fondamentale du PEEK en étudiant ses mécanismes de déformation, son comportement en cristallisation et ses processus de cicatrisation aux interfaces. La dégradation thermique et l’effacement de l’histoire thermique ont été étudiés à l’aide de la calorimétrie différentielle à balayage (DSC), de la rhéologie et de la chromatographie par perméation de gel (GPC), afin de déterminer des conditions de travail optimales garantissant que ni la cristallisation ni la mobilité des chaînes ne soient affectées pendant les mesures. L’étude du comportement de cristallisation isotherme par DSC a souligné l’importance de la cristallisation secondaire dans le PEEK. De plus, l’analyse a révélé des mécanismes distincts gouvernant la cristallisation à froid et la cristallisation à partir de l’état fondu. Les analyses rhéologiques ont complété les résultats obtenus par DSC, permettant d’explorer les premières étapes de la cristallisation, où la sensibilité de la DSC est limitée. Ces analyses ont montré que des mécanismes de cristallisation identiques sont impliqués tant au début qu’au milieu du processus de cristallisation. Les mécanismes de déformation du PEEK ont été explorés en comparant le comportement en traction d’échantillons semi-cristallins et amorphes, afin de clarifier les rôles respectifs des phases amorphes et cristallines. L’utilisation de films a permis d’accéder au régime de durcissement dans les deux matériaux et d’observer directement la formation de bandes de cisaillement et la propagation du col de striction. Les changements de microstructure pendant la déformation ont été analysés par diffraction des rayons X (DRX). Le processus de cicatrisation aux interfaces pendant la cristallisation isotherme a été suivi par des expériences rhéologiques sur des échantillons bi-couche ayant différents taux de cristallinité initiaux. Cette étude visait à comprendre les rôles respectifs des deux mécanismes concurrents gouvernant la cicatrisation des interfaces : la cristallisation et la mobilité des chaînes.

 

Preuve de concept d'une pompe à chaleur élastocalorique pour la réfrigération à température proche de la pièce utilisant du caoutchouc naturel

Doctorante : Marianne SION

Laboratoire INSA : CETHIL - Centre d'Énergétique et de Thermique de Lyon

École doctorale : ED162 MEGA - Mécanique, Énergétique, Génie Civil, Acoustique

De nos jours, la plupart des systèmes de réfrigération se basent sur la compression de gaz. L'utilisation de ces gaz compressés a révélé des problèmes, notamment une dégradation de la couche d'ozone et un potentiel de réchauffement climatique élevé. Plusieurs générations de gaz réfrigérant se sont succédées et ont été finalement bannies à cause de leur toxicité, de problèmes de sécurité ou de leur impact négatif sur l'environnement. Une alternative est l'utilisation de matériaux caloriques qui peuvent être utilisés pour faire de la réfrigération liquide-solide avec des systèmes régénératifs ou de la réfrigération solide-solide en utilisant des systèmes de réfrigération à étage unique. Les matériaux caloriques sont connus pour être sujets à des variations de températures lorsqu'ils sont soumis à un chargement externe. Ces matériaux sont divisés en quatre catégories : magnétocalorique, électrocalorique, barocalorique et élastocalorique, suivant le type de chargement, champ magnétique, champ électrique, pression ou contrainte uniaxiale, respectivement. Les matériaux élastocaloriques sont divisés en deux catégories, les alliages à mémoire de forme, tels que les alliages de Nickel Titane (Ni-Ti) et les polymères, tels que le caoutchouc naturel. Les polymères n'ont pas été beaucoup étudiés pour la conception de système de réfrigération élastocalorique. Cependant, le caoutchouc naturel est un matériau intéressant pour la réfrigération solide car il est peu coûteux et a un faible impact environnemental. L'utilisation du caoutchouc naturel, qui peut être considéré comme un matériau isolant thermiquement, représente un défi. Le but de ce travail est de mieux comprendre comment le caoutchouc naturel peut être un bon candidat pour la réfrigération solide pour un système de réfrigération à étage unique. Il est nécessaire de comprendre quels sont les paramètres clés les plus importants pour obtenir les meilleures différences de température et puissance de refroidissement. Les principales questions scientifiques se posant sont sur la possibilité d'obtenir une meilleure compréhension des mécanismes de transfert et de déterminer si une mise à l'échelle du système de réfrigération peut permettre d'obtenir de plus larges différences de température et de plus hautes puissances de refroidissement. Afin de répondre à ces questions, cette thèse se concentre sur le développement et l'évaluation des performances d'un système de réfrigération élastocalorique utilisant du caoutchouc naturel. Le Chapitre 1 de ce travail présentera le contexte et l'état de l'art sur les différents effets caloriques et certains systèmes de réfrigération utilisant ces effets. Dans le Chapitre 2, un système de réfrigération à étage unique à 4 temps est présenté et testé, afin de mieux comprendre les mécanismes de transfert de chaleur. Dans le Chapitre 3, une comparaison de neuf échantillons de caoutchouc naturel est présentée, afin d'étudier l'impact de l'épaisseur et de la composition des matériaux sur les performances du système. Dans le Chapitre 4, un deuxième système expérimental est étudié. C'est un système de réfrigération à 2,5 temps, qui a pour spécificité de mettre le caoutchouc en contact avec l'échangeur chaud lorsqu'il est toujours en cours de chargement. Dans le Chapitre 5, un modèle analytique est développé et utilisé afin d'étudier le transfert de chaleur entre le caoutchouc naturel et les échangeurs de chaleur. Finalement, une conclusion générale pour rappeler les principaux résultats de la thèse et les perspectives d'amélioration du système de réfrigération élastocalorique.

Étude électrochimique couplée à la tomographie à rayons X des impuretés dans les électrodes négatives de lithium­ métal.

Doctorant : Nathan REYDET

Laboratoire : MATEIS - Matériaux Ingénierie et Sciences

École doctorale : ED 34 ML - Matériaux

Le développement des véhicules électriques (VE) nécessite des batteries avec une densité énergétique accrue. Bien que les batteries Li-ion dominent le marché, elles atteignent progressivement leurs limites chimiques. Le lithium métal à l'électrode négative représente une alternative de choix pour augmenter significativement la densité énergétique. Cependant, son utilisation reste complexe en raison de son comportement encore mal compris, notamment la formation d'inhomogénéités de dépôt et d'oxydation, qui déstabilisent l'interface électrolyte/lithium au cours du cyclage. Cette thèse s'appuie sur un couplage entre une analyse détaillée de la microstructure du lithium métal et une étude électrochimique réalisée sur des cellules symétriques Li/Electrolyte/Li et des batteries Li/Electrolyte/LFP en configuration pouch-cell. L'objectif est de mieux comprendre les mécanismes de dégradation du lithium qui limitent la durée de vie des batteries. Une attention particulière a été portée à la population des inclusions et des précipités dans la microstructure du lithium. En combinant tomographie X et microscopie optique, cette thèse a caractérisé en détail ces microstructures, notamment les inclusions identifiées comme des cristaux d'hydrure de lithium (LiH). Ces analyses ont révélé un phénomène de fracturation des inclusions au cours du laminage, selon le rapport entre la taille moyenne des inclusions et l'épaisseur du laminé. Une évolution significative de la taille et de la fraction volumique de LiH a également été mise en évidence au cours du vieillissement du lithium métal, selon les conditions de stockage. Un modèle de maturation et d'absorption d'hydrogène est proposé. Les différents lots de lithium, présentant une microstructure différente et bien caractérisée, ont été testés dans des batteries en conservant systématiquement le même électrolyte et la même positive. Ces études ont mis en lumière les liens entre la taille, la densité volumique et la fraction volumique des inclusions, et la dynamique des mécanismes de dégradation. Il a été démontré que la taille des inclusions à l'interface Li/électrolyte est le facteur le plus critique, présentant une corrélation directe avec l'intensité des courants de courts-circuits. Un procédé de purification a également été développé pour réduire la présence des inclusions. Ce procédé a permis de réduire partiellement ces inclusions, mais a également modifié profondément la microstructure du lithium, affectant notablement la distribution des précipités et des inclusions. Les résultats de cette thèse amènent une compréhension approfondie des mécanismes de dégradation du lithium métal dus aux inclusions de LiH et mettent en lumière des perspectives pour optimiser la qualité de ce métal utilisé dans les batteries. Ces travaux soulignent également les défis à relever pour son utilisation généralisée et optimisée dans des systèmes électrochimiques avancés avec de faibles épaisseurs d'électrode.

Développement d'un modèle éléments finis thermomécanique macroscopique pour l'estimation de l'impact du meulage sur les contraintes résiduelles dans les assemblages soudés.

Doctorante : Audrey MICHON

Laboratoire : LAMCOS - Laboratoire de Mécanique des Contacts et des Structures

École doctorale : ED 162 MEGA - Mécanique, Énergétique, Génie Civil, Acoustique

Le meulage, une opération d'enlèvement de matière utilisée dans diverses industries, en particulier dans le secteur nucléaire (EDF), est principalement appliqué aux composants soudés. Ce procédé, impliquant un outil de meulage composé de liants et de particules abrasives, fait partie des procédés de parachèvement pour améliorer la qualité des pièces soudées. Cependant, la nature manuelle du meulage introduit une variabilité en raison de facteurs tels que le type d'outil, le savoir-faire de l'opérateur, les matériaux utilisés et les paramètres opératoires de meulage. De plus, le meulage influence les contraintes résiduelles près de la surface traitée et, suivant la nature des matériaux, peuvent favoriser les mécanismes de fissuration par Corrosions Sous Contraintes (CSC). Cette thèse examine comment le meulage modifie l'état des contraintes résiduelles, façonné par l'historique thermomécanique du composant. Le meulage peut introduire de nouvelles contraintes résiduelles. Pour comprendre l'impact des paramètres de meulage sur ces contraintes, nous proposons une chaîne numérique complète, validée par des essais sur un banc de meulage semi-automatique développé par Framatome. L'objectif est d'évaluer l'interaction complexe entre les paramètres opératoires (procédé) du meulage et l'état des contraintes résiduelles dans les composants soudés. Le défi dans la modélisation du meulage provient des nombreux phénomènes physiques en jeu, allant de l'enlèvement de matière aux interactions thermomécaniques au cours du contact outil-pièce. Pour s'aligner sur les exigences d'EDF, une approche macroscopique a été adoptée, adaptée pour analyser les effets du meulage à l'échelle du composant. Notre recherche a conduit au développement d'un modèle tridimensionnel de meulage utilisant Code_Aster, le code open source d'éléments finis développé par EDF. Le procédé de meulage est simulé comme une charge thermomécanique équivalente, pré-calculée en utilisant un code de contact semi-analytique interne ISAAC développé au LaMCoS. Ces simulations couvrent plusieurs étapes successives d'enlèvement de matière. Pour valider notre modèle, nous avons effectué des essais sur une maquette soudée pour anticiper l'impact du meulage sur les contraintes résiduelles des soudures. Les résultats obtenus permettent non seulement de montrer l'effet du meulage sur les soudures, en termes de contraintes résiduelles, mais aussi de montrer la capacité du modèle à reproduire les tendances observées expérimentalement.

Multi-stabilité et rupture de symétrie dans un système vibro-impact non linéaire avec jeu annulaire : analyse expérimentale et numérique des bifurcations

Doctorant : Pau BECERRA ZUNIGA

Laboratoire : LAMCOS - Laboratoire de Mécanique des Contacts et des Structures

École doctorale : ED 162 MEGA - Mécanique, Énergétique, Génie Civil, Acoustique

Dans les générateurs de vapeur, les vibrations induites par l'écoulement génèrent des impacts qui peuvent provoquer l'usure des tubes intérieurs au fil du temps. Afin de mieux comprendre la réponse non linéaire de ces structures, une maquette représentant un tronçon de tube de générateur de vapeur a été conçue, consistant en un tube droit bi-encastré vibrant en flexion avec une butée annulaire à jeu avec un dispositif pour contrôler l'excentrement tube-butée. Parallèlement, un modèle d'ordre réduit a été construit afin de prédire la réponse la maquette et un algorithme de continuation basé sur la méthode d'équilibrage harmonique (HBM} a été utilisé pour calculer ses réponses stationnaires multistables. Cet algorithme ainsi qu'une technique de suivi des bifurcations ont été implémentés dans Cast3M (code de calcul du CEA}. Les résultats expérimentaux ont montré la coexistence de différents régimes pour le même ensemble de paramètres, ce qui a été correctement prédit par le modèle. Ensuite, les résultats expérimentaux et numériques ont été confrontés pour différentes symétries de tube-butée et malgré le modèle d'ordre réduit, les deux correspondaient remarquablement. Ces comparaisons ont été effectuées pour différentes configurations de symétrie tube-butée et l'analyse de bifurcation s'est avérée particulièrement précise pour prévoir l'apparition de régimes multi-stables. En outre, le suivi des bifurcations a été utilisé pour analyser l'influence d'un modèle de frottement glissant régularisé. Enfin, l'influence du nombre de modes retenus dans le modèle d'ordre réduit a également été examinée. Ces résultats démontrent la coexistence de plusieurs réponses dynamiques dans une maquette assez simple, tout en mettant en évidence la robustesse et les points faibles des outils numériques développés au cours de ce travail.