Tribological Behaviour of Ti-Based Thin Films: A Small Scale In Situ Investigation

Doctorante : Aslihan SAYILAN

Laboratoire INSA : MATEIS
Ecole doctorale : ED34 Matériaux de Lyon

The nature of contact interface of skin, clothes or joints is the prime interest with metallic biosensors can be enhanced through PVD processes in terms of chemistry and microstructure. Furthermore, dynamic evaluation of the contact at the early stage is essential to better understand the wear mechanism of the corresponding bio-device. Therefore, within this thesis, a laboratory- made micro-tribometer was developed. This particular reciprocating ball-on-disk stage is coupled with an environmental SEM (eSEM) to characterise the tribological behaviour of materials, at small scale in situ realistic conditions.
To express the proof of concept, a preliminary analysis was performed with TiN PVD coatings. The testing procedure for the dynamic approach during the run-in period was defined in controlled atmosphere in eSEM. When the tribological tests were performed, the films were examined in situ, while the ball track was analysed in post mortem mode. Once validated, the mini-tribometer was used for a metal preferred in biosensors: titanium. Titanium presents a biocompatible character, with interesting mechanical properties. The wear character of pure Ti-film can be enhanced with an addition of proper alloying elements. Here, silver is an outstanding material regarding its anti- bacterial character, ductility, and remarkable sliding behaviour. Thus, Ti-Ag films were deposited with magnetron sputtering PVD with several Ag contents. It was seen that with increasing Ag content, a denser microstructure with Ag-based clusters into the film was achieved with a slight improvement on mechanical and electrical behaviours. During in situ analysis, the small-scale strategy of characterization highlighted the influence of humidity on tribological behaviour of these films. Finally, the effect of Ag content was studied in humid conditions. While it is known that Ag performs good sliding behaviour in ambient air conditions, it was seen that increasing humidity affect the sliding behaviour of Ag-based clusters.

Développement et validation d’une modélisation thermo- aéraulique tridimensionnelle et dynamique du bâtiment pour l’étude des environnements thermiques intérieurs complexes

Doctorant : Teddy GRESSE

Laboratoire INSA : CETHIL

Ecole doctorale : ED162 : Mécanique, Energétique, Génie Civil, Acoustique de Lyon

Avec le changement climatique en cours et la hausse globale des températures, l’enjeu du confort thermique, notamment l’été et en ville, devient une question centrale pour la conception et la rénovation des bâtiments. Afin d’étudier le confort thermique dans des environnements thermiques intérieures complexes, mettant en jeu des phénomènes radiatifs et convectifs dynamiques et locaux, il est nécessaire de disposer d’outils de simulation thermique du bâtiment adaptés. Ce travail de thèse propose le développement et la validation d’une modélisation thermo-aéraulique du bâtiment basée sur la BES (Building Energy Simulation) tridimensionnelle, la CFD (Computational Fluid Dynamics) par la méthode de Boltzmann sur réseau (LBM) et la simulation des grandes échelles (LES), et finalement le couplage de ces deux approches. Tout d’abord, le modèle de BES développé a été validé suivant une confrontation avec des mesures en conditions réelles réalisées dans une pièce solaire passive. Les résultats montrent des résidus et des erreurs moyennes faibles sur les températures d’air et de surface intérieures. L’application du modèle de BES à l’étude d’un matériau à changement de phase montre notamment que le stockage d’énergie latente s’effectue principalement dans les parties de mur ensoleillées, ce que ne peuvent pas prédire les codes de calcul couramment utilisés. Ensuite, la modélisation LBM-LES a été confrontée à un vaste ensemble de données expérimentales d’une pièce ventilée mécaniquement mettant en jeu des jets turbulents, axisymétriques et anisothermes de paroi. Les résultats montrent un bon accord entre les prédictions et les mesures concernant les profils moyens et la turbulence des jets étudiés. Enfin, le couplage BES-CFD a été mis en place et confronté aux données expérimentales d’une pièce équipée d’un radiateur. L’analyse porte sur le transfert de chaleur aux parois et les caractéristiques du panache thermique et montre que le couplage employé conduit à des résultats fiables.

La journée des doctorants du laboratoire CITI ! Une journée conviviale et scientifique, où vous aurez l'occasion de discuter avec des doctorants et de découvrir leurs sujets de recherche.

Le PhD Day consiste en une journée durant laquelle les doctorants viennent présenter leur sujet de recherche ainsi que leurs dernières avancées, et deux chercheurs senior (invités) donnent des keynotes sur des thèmes transverses.

Durant cette journée, les étudiants auront l'occasion de discuter d'une poursuite en thèse après l'INSA, de la vie de chercheur, mais surtout de découvrir les thématiques de recherche du laboratoire CITI.

Fabrication et caractérisation de couches minces de l’alliage Si(1- x)Ge(x) pour les détecteurs d’image infra-rouge

Doctorant : Alestair WILSON

Laboratoire INSA : INL
Ecole doctorale : EDA160 : Électronique, Électrotechnique, Automatique

Le silicium-germanium microcristallin (µc-SiGe:H) est un matériau à faible bande interdite dont les propriétés optiques et électriques dépendent fortement des conditions de dépôt. Dans ce travail, un capteur proche infrarouge (NIR) compatible avec les circuits intégrés (above-IC), basé sur le silicium-germanium microcristallin, est produit et caractérisé. La photodiode N-I-P est obtenue par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma à haute fréquence (RF-PECVD) à partir d'un mélange gazeux SiH4 + GeH4 + H2. Les mesures d'efficacité quantique révèlent qu'une fraction de Ge de 60 at.% est optimale pour une couche d'absorbeur intrinsèque µc-SiGe:H de 200 nm d'épaisseur. Au- delà de ce seuil, la dégradation des propriétés électriques prévaut sur le gain en absorption. L'application d'une polarisation inverse externe à la photodiode améliore encore l'efficacité quantique, en particulier dans la gamme spectrale de 800 à 1200 nm.

Gélification d’un solvant supramoléculaire par des polysaccharides et application aux extraits végétaux

Doctorant : Benoît CAPRIN

Laboratoire INSA : IMP

Ecole doctorale : ED534 : Matériaux de Lyon

Les mélanges à transition de phase basse température d’origine naturelle (NaLTTM) sont des mélanges supramoléculaires qui répondent aux principes de la chimie verte. Gattefossé a développé un mélange composé de fructose, de glycérol et d’eau (noté FGE115) pour ses activités d’extraction végétale. Toutefois, la compréhension du mécanisme d’association des molécules constitutives de ce solvant restait insuffisante. Face à l’absence de consensus sur les méthodes de caractérisation de ce type de mélanges, une méthodologie de caractérisations physico-chimiques a été développée en s’inspirant des travaux disponibles dans la littérature. Cette stratégie basée sur la détermination des propriétés thermiques (ATG, DSC), des propriétés rhéologiques (viscosité, énergie d’activation) et sur la description des systèmes à l’échelle moléculaire (RMN 1D-1H, 13C, 2D 1H-1H NOESY), a permis d’identifier les mélanges FGE ayant les caractéristiques de NaLTTM. Comme tous les extraits végétaux liquides, les extraits obtenus avec le solvant FGE115 possèdent une durée de conservation limitée. La voie explorée pour répondre à cette problématique industrielle consiste à diminuer la mobilité des molécules en solution par le biais de la gélification. Pour ce faire, différents polysaccharides naturels (xanthane, alginates, carraghénanes) ont été sélectionnés en fonction de leur affinité avec le solvant FGE115. Une caractérisation fine des solutions viscoélastiques ou des matériaux de type gels obtenus est proposée dans ce manuscrit. Ces travaux démontrent la possibilité de concevoir et de caractériser des matériaux biosourcés aux propriétés rhéologiques modulables à base du solvant FGE115. Le potentiel applicatif industriel et les bénéfices apportés par la gélification sur la stabilité des extraits végétaux sont également discutés dans ce manuscrit.

Numerical and experimental study of crack propagation on monocrystalline silicon wafers

Doctorante :  Zineb BOULAAJAJ

Laboratoire INSA : LaMCos

Ecole doctorale : ED162 : Mécanique, Energétique, Génie Civil, Acoustique de Lyon

Mechanical failure is a critical phenomenon affecting the electrical performances of monocrystalline silicon, which is commonly used for solar cells and microelectromechanical systems. The main cause behind the catastrophic failure of such Si components is dynamic crack propagation. Numerous studies were conducted to apprehend this cleavage failure both at the initiation of the crack and along its propagation. Interestingly, it was found that crack propagation in monocrystalline silicon can reach up to 80% of Rayleigh wave speed. This threshold value has made us question whether some micro-processes or dissipation phenomena are taking place in the vicinity of the crack.
As part of the efforts made to shed light on the kinetic aspects of cracks, a numerical study is carried out to predict its propagation velocity and evolution. The inertial effects are accounted for using an explicit integration scheme. An exhaustive study was conducted to determine the numerical parameters that could control or influence the onset and the evolution of rapid crack propagation. Since we initially aimed at reproducing experimental bending tests, a three- dimensional model was necessary. The fracture approach XFEM was used and the explicit 3D model was implemented on the open-source code Cast3m.
A series of fracture experiments employing the potential drop technique were performed to characterize the crack velocities precisely. The samples were thin monocrystalline wafers onto which a thin chrome layer and gold electrodes are deposited. To control the crack path, a notch was made by hand on each wafer. The electrical circuit is a battery-feed Wheatstone bridge with our silicon wafer replacing one of the resistances. Crack propagation engenders a change in the voltage measurement. A relationship between the voltage across the wafer and the crack front position enables us to derive the crack velocity. This high-resolution experimental set-up is then validated by simultaneously performing the same measures using a high-speed camera.

Méthodes de reconstruction avancées en tomographie dentaire par faisceau conique

Doctorante : Louise FRIOT--GIROUX

Laboratoire INSA : CREATIS
Ecole doctorale : ED160 : Electronique, Electrotechnique, Automatique

La tomographie par rayons X est une technique très utilisée en imagerie médicale pour observer les structures anatomiques des patients. A partir de mesures de l’absorption  des rayons X par les tissus, un processus de reconstruction permet d’obtenir des images du volume observé. En imagerie dentaire, le CBCT utilise un faisceau de rayons X  conique et permet d’imager rapidement le volume 3D de la mâchoire. L’exposition aux rayons X est cependant dangereuse pour la santé, et l’enjeu principal de la tomographie X est d’obtenir des images de bonne qualité avec une dose minimale.
Les méthodes analytiques offrent des reconstructions rapides mais peu robustes lorsque les projections sont bruitées ou en faible nombre. Les méthodes itératives donnent la possibilité de prendre en compte la modélisation physique du problème et des connaissances a priori sur le volume. Récemment, l’essor des méthodes d’apprentissage profond et leur application au traitement des images ont suggéré de nouvelles pistes de recherche en tomographie.
L’objectif de cette thèse est d’implémenter des méthodes de reconstruction fiables et efficaces pour la reconstruction tomographique faible dose en imagerie dentaire.
Trois algorithmes itératifs, appliquant une régularisation par variation totale, ont été implémentés et appliqués sur fantômes et données réelles faibles doses. Les résultats ont montré la supériorité des méthodes itératives sur les méthodes analytiques.
Nous avons également testé les méthodes d’apprentissage profond en reconstruction tomographique. Des réseaux ont été entraînés de manière supervisée pour améliorer la qualité des images reconstruites avec faible dose. Les résultats ont été comparés avec ceux d’une méthode itérative.
Différentes méthodes de reconstruction tomographique ont été appliquées sur fantômes et données réelles. Les méthodes itératives ont montré de meilleurs résultats que la méthode analytique. Les méthodes d’apprentissage profond, s’appliquent sur reconstruction analytiques et surpassent les méthodes itératives en termes de temps de reconstruction, avec une meilleure qualité d’images.

Estimation de la résistance coronarienne par analyse du réseau vasculaire du fond de l'œil

Doctorant : Charles JABOUR

Laboratoire INSA : CREATIS
Ecole doctorale : EDA162 MEGA

La plupart des maladies coronariennes sont liées à la présence d’une sténose, qui entrave l’écoulement coronaire. Le diagnostic repose généralement sur la caractérisation de cette sténose et néglige la microcirculation coronarienne, caractérisée par sa résistance et sa réserve de débit. Dans cette thèse, nous proposons d’analyser la microvascularisation de l’œil pour estimer celle du cœur.
Pour ce faire, nous avons utilisé la base de données COREYE. Elle associe des mesures de résistance coronarienne basale (BMR), en hyperhémie (HMR) et de réserve de débit coronaire (CFR) à 124 images de la perfusion rétinienne et de la choriocapillaire. Une base supplémentaire de données de rétinopathie radique nous a permis de valider les différentes étapes de notre méthodologie.
L’analyse des images a d’abord nécessité de segmenter des régions d’intérêt : le réseau vasculaire et la zone avasculaire centrale (ZAC) dans la rétine, et la perfusion dans la choriocapillaire. En particulier, notre méthode d’extraction de la ZAC par apprentissage profond, sous une contrainte basée sur la distance de Hausdorff, a produit des segmentations de formes concordant avec les annotations d’experts. Nous avons ensuite extrait des descripteurs de ces régions.
Par recherche exhaustive, nous avons sélectionné les meilleurs descripteurs pour nos différentes tâches de prédiction. Nos prédictions de grade rétinopathie radique se sont appuyées sur des descripteurs de chaque région. Elles se sont montrées robustes pour les grades les plus sévères.
Nous avons classé la BMR, HMR et CFR en valeurs hautes et basses, à partir de descripteurs oculaires anatomiques, et démographiques. Les prédictions de HMR et CFR se sont démarquées par leur généralisation à de nouvelles données. Seule la CFR a bénéficié des descripteurs démographiques. Nos recherches exhaustives ont mis en évidence l’importance des flow voids dans ces estimations. Ces résultats tendent à montrer qu’une estimation des résistance et réserve coronaires est possible par analyse ophtalmique.

Étude et optimisation de capteurs d’oxyde d’azote (NO2) à base de couches sensible de dioxyde d'étain (SnO2) pour des applications aux mesures de la qualité de l’air.

Doctorant : Antonio ASSAF

Laboratoire INSA : INL
Ecole doctorale : ED160 : Electronique, Electrotechnique, Automatique

Le besoin en capteurs de gaz évolue avec le développement des applications dans les domaines de l’industrie et de l’automobile. Pour répondre à cette demande, les capteurs à base d’oxyde métallique présentent des avantages uniques comme leur faible coût, une grande sensibilité et une intégration facile dans un système portable miniaturisé. Cependant, ces capteurs souffrent d'un coût énergétique élevé du fait de leurs hautes températures de fonctionnement. Dans ce contexte, l'objectif de ce travail est d'optimiser les capteurs à base de dioxyde d'étain afin d'abaisser leur température de fonctionnement. Le gaz cible dans cette étude est le dioxyde d'azote (NO2).
D’abord, nous avons optimisé la synthèse des films de SnO2 élaborés par pulvérisation réactive à radio fréquence de manière à obtenir les caractéristiques morphologiques, stœchiométriques et électriques les plus adaptées à la détection de gaz. Aussi, nous avons également optimisé le dépôt de couches de palladium à la surface des films de SnO2 par évaporation servant de catalyseurs.
Par la suite, nous avons simulé l'architecture du capteur (électrodes interdigitées + film sensible) à l'aide du logiciel SILVACO TCAD afin d’optimiser la géométrie du capteur. Des capteurs à base de SnO2 sans catalyseur ont ensuite été développés afin de sélectionner la géométrie optimale pour la détection du NO2. Le capteur retenu possède une température de fonctionnement optimale de 100°C pour la détection de NO2, avec une limite de détection de 250 ppb.
Finalement, des capteurs à base de SnO2 dopé au palladium ont été conçus. Ces capteurs montrent une bonne sensibilité au NO2 à très basse température (50°C). Ce résultat est l’aboutissement du projet dont l’objectif à terme vise la réalisation de capteurs de gaz à base oxyde métallique à faible consommation d’énergie.

Multi-scale characterization of deformation mechanisms of poly- ether-ether-ketone (PEEK) under tensile stretching

Doctorante: Héloïse WILLEMAN

Laboratoire INSA : IMP (Ingénierie des Matériaux Polymères)
Ecole doctorale : ED34 : Matériaux de Lyon

L’objectif de cette thèse est d’établir le scénario multi-échelles de déformation du PEEK lorsqu’il est sollicité en traction uniaxiale. Préalablement à la mise en œuvre d’échantillons de deux grades commerciaux de PEEK, les propriétés thermiques et mécaniques de ces matériaux ont été caractérisées. La température d’oubli thermodynamique ainsi que la sensibilité aux vitesses de refroidissement ont été établies. Des éprouvettes de traction ont été obtenues à partir de plaques thermocompressées, procédé choisi pour obtenir des morphologies les plus isotropes possibles.  Les propriétés mécaniques en traction ont ensuite été caractérisées au-dessus et au-dessous de la transition vitreuse de la phase amorphe (Tg). Grâce à un dispositif expérimental fabriqué sur mesure, des essais de traction à deux températures distinctes au-dessous et au-dessus de Tg ont été suivis par diffusion des rayons X aux petits (SAXS) et grands angles (WAXS) pour caractériser les déformations à l’échelle des empilements lamellaires et à l’échelle de la maille cristalline. Simultanément, le champ de déformation a été mesurée par corrélation d’images (DIC) afin de comparer la déformation macroscopique et microscopique. Pour les deux températures, les  lamelles tendent à s’orienter perpendiculairement à la direction de traction (TD). Ce mécanisme d’orientation local (que nous appelons « modèle de réseau de chaînes ») est induit par la transmission des contraintes par les chaînes amorphes reliant les lamelles cristallines adjacentes. Au-dessus de Tg, l’allongement local est plus faible que l’allongement macroscopique dans les lamelles perpendiculaire à TD, ce qui implique que les lamelles inclinées doivent être cisaillées. L’évolution de la distribution d’orientation des lamelles appuie ce résultat. Une morphologie fortement orientée est finalement obtenue quelle que soit la température. Cependant, le profil d’endommagement est différent. En-dessous de Tg, le profil de diffusion centrale indique l’existence de petites entités (lamelles ou crystallites) orientées aléatoirement. A hautes température, le matériau est fibrillaire et présente des cavités.